Cтраница 1
Дихлорэтановый слой сливают, и вязкую прозрачнук коричневую массу растворяют в воде. Раствор обрабатываю: избытком порошкообразного карбоната бария до исчезновенш кислой реакции на конго и упаривают на водяной бане до пол ного удаления пиридина. Остаток экстрагируют горячей водой Соединенные фильтраты упаривают до малого объема, и бариевую соль пирролсульфоновой кислоты осаждают метиловым спиртом. После фильтрования и высушивания при 80 - 90 получают 4 2 г соли ( 98 % от теорет. [1]
Дихлорэтановый слой сливают, и вязкую прозрачную коричневую массу растворяют в воде. Раствор обрабатывают избытком порошкообразного карбоната бария до исчезновения кислой реакции на конго и упаривают на водяной бане до полного удаления пиридина. Остаток экстрагируют горячей водой. Соединенные фильтраты упаривают до малого объема, и бариг-вую соль пирролсульфоновой кислоты осаждают метиловым спиртом. После фильтрования и высушивания при 80 - 90 получают 4 2 г соли ( 98 % от теорет. [2]
Реакционную массу перемешивают 20 минут, помещают в делительную воронку и отделяют дихлорэтановый слой ( нижний) от водного. Последний экстрагируют в той же воронке дважды по 50 мл дихлорэтана, присоединяют экстракт к основному органическому слою и фильтруют от взвеси акридо-на. Дихлорэтановый раствор сушат над 10 г хлористого кальция, вновь фильтруют и отгоняют экстрагент ( 275 - 280 мл), который используют в следующем опыте. [3]
Отбирают пробу; если капля сульфо-массы полностью растворяется в воде, а дихлорэтановый слой не окрашивается - сульфирование закончено. [4]
Титрование производят до исчезновения синей окраски верхнего водного слоя жидкости. Нижний дихлорэтановый слой к концу титрования окрашивается в слабо-желтый цвет. [5]
Каждая порция растения должна быть экстрагирована трехкратным настаиванием с растворителем. Весь цикл заканчивается через 6 суток. Дихлорэтановый слой сифонируют во второй сосуд, а кислый раствор с небольшим остатком дихлорэтана переливают в делительную воронку, где тщательно отделяют дихлорэтан от кислотного слоя. Обработку раствором серной кислоты повторяют еще 2 - 3 раза. [6]
В раствор 18 5 г ( 0 1 моля) га-нитробензо-илхлорида в 100 мл дихлорэтана постепенно в течение часа при 20 - 25 С внесено 13 3 г ( 0 1 моля) безводного А1С13 при одновременном пропускании - 0 15 моля винилхлорида. По окончании прибавления А1С13 винилхлорид продолжали пропускать еще в течение 1 5 - 2 час. Реакционная масса вылита на лед, дихлорэтановый слой отделен и для удаления не вошедшего в реакцию n - нитробензоилхлорида нагрет с 100 мл 10 % - ного раствора бикарбоната натрия в течение 2 час. [7]
Фильтрат помещают в трехгорлую колбу емкостью 150 мл, снабженную мешалкой, капельной воронкой, термометром и отводной трубкой, и в течение 30 минут прибавляют при температуре 20 - 30 и постоянном перемешивании 18 4 г ( 0 114 М) брома. По окончании введения в реакционную смесь брома размешивание продолжают еще 15 минут и затем выливают ее в трехгорлую колбу емкостью 500 мл, содержащую 250 мл воды и снабженную мешалкой и обратным холодильником. Содержимое колбы энергично перемешивают 2 часа при комнатной температуре и оставляют до разделения слоев; дихлорэтановый слой промывают водой до отсутствия кислой реакции на конго, после чего дихлорэтан отгоняют, включая в конце отгонки вакуум. Полученный кристаллический л-нитро-а-бромацетофенон размеши вают с 50 мл четыреххлористого углерода, отфильтровывают и высушивают. [8]
К раствору 25 г ( 0 135 моля) - - нитро-бензоилхлорида в 250 мл сухого дихлорэтана при перемешивании и пропускании хлористого винила добавлен в течение 1 часа раствор 25 г ( 0 19 моля) хлористого алюминия в 37 мл нитрометана. При этом наблюдается разогревание реакционной смеси и изменение ее окраски от светло-желтой до сине-фиолетовой. Дихлорэтановый слой отделен, водный слой экстрагирован несколько раз хлороформом. Последний может быть получен в чистом виде обработкой смеси рассчитанным количеством триэтиламина. К раствору 7 г смеси моно-и дихлоркетонов в 50 мл абсолютного эфира прибавлено при охлаждении льдом по каплям 2 24 мл триэтиламина в 20 мл абсолютного эфира. Осадок, выпавший после стояния в течение 2 час. Выход о-нитрофепил - 3-хлорвинилкетона 44 %, считая на исходный хлорангидрид. [9]
В литровую колбу, снабженную мешалкой и термометром и погруженную в баню с водой, охлажденной до 3 - 5, помещают 327 г азотной кислоты уд. К полученной смеси, в течение часа, при температуре 26 - 29, прибавляют при энергичном перемешивании 200 г ( 1 17 М) метилового эфира хлоргидрина стирола. Реакционную массу размешивают 3 часа при той же температуре и затем выливают ее при перемешивании в соответствующую емкость, содержащую литр ледяной воды. Выделившееся масло извлекают 250 мл дихлорэтана. Дихлорэтановый слой отделяют и промывают водой до отсутствия кислой реакции на конго. [10]
В двухлитровую круглодонную колбу помещают 960 г сухого дихлорэтана, при хорошем перемешивании и охлаждении ( лед с солью) до 0 - 2 С, вносят 532 г ( 4 моль) безводного хлористого алюминия и к полученной суспензии постепенно прибавляют 183 6 г ( 1 8 моль) уксусного ангидрида. По окончании прибавления уксусного ангидрида к реакционной смеси при хорошем перемешивании прибавляют 205 г ( 1 6 моль) растертого в тонкий порошок нафталина. Во время прибавления нафталина температура реакционной смеси не должна подниматься выше 2 С. После прибавления всего нафталина перемешивание продолжают еще 2 ч при той же температуре. Далее реакционную смесь выливают на смесь 2 4 кг льда с 400 г 30 % - ной соляной кислоты. Дихлорэтановый слой, содержащий а-нафтилметилкетон, отделяют, промывают водой, 5 % - ным раствором едкого натра и опять водой, сушат над хлористым кальцием, и дихлорэтан отгоняют на кипящей водяной бане. [11]