Cтраница 1
Отделенный эфирный слой разлагают царской водкой и выпаривают досуха. В остатке определяют золото способом, аналогичным методу определения палладия, приведенному выше. [1]
Тщательно отделенный эфирный слой переливают в сухую склянку и сушат хлористым кальцием ( не менее 30 г) в течение 4 - 5 часов. [2]
Поэтому после отгонки из реакционной массы спирта и добавления к остатку воды отделенный эфирный слой обрабатывают на холоду слабым раствором щелочи. [3]
Когда экзотермичная реакция прекратится, пропускают углекислый газ еще 1 час и далее разлагают льдом и соляной кислотой, как указано в варианте А, высушивают отделенный эфирный слой сульфатом магния и удаляют растворитель. Остаток перегоняют в вакууме или перекристаллизовывают из горячей воды, к которой может быть добавлено немного соляной кислоты. [4]
Этот раствор взбалтывают с 30 мл эфира. Отделенный эфирный слой взбалтывают еще раз с 30 мл воды и эфир испаряют без нагревания на часовом стекле. Если получится при этом остаток, он не должен иметь запаха фенола. Чтобы обнаружить следы фенола, поступают следующим образом. [5]
К 0 05 г-моль ацетиленида натрия в 70 мл безводного яфттра при энергичном перемешивании за 20 мни, добавляют 0 05 г-моль метил ( р-триме-тилсшшлэтил) кетона. Далее смесь разлагают ледяной водой, отделенный эфирный слой промывают 10 % - ной соляной кислотой. [6]
К 0 34 молям ц с-пропениллития, полученного из цис-бромпропена и лития, прибавляют в течение часа 33 0 г ( 0 075 моля) бромного олова в 50 мл эфира и оставляют до утра. После гидролиза насыщенным раствором бикарбоната натрия отделенный эфирный слой обрабатывают газообразным аммиаком и фильтруют. [7]
К эфирному раствору бромистого этил-магния прибавлен по каплям эфирный раствор азодибензоила. Остаток после испарения отделенного эфирного слоя перекристаллизован из спирта и высушен в вакууме при 110 С. К.К-Дибензоил - К-этилгидразин плавится при 128 С. [8]
К эфирному раствору бромистого этил-магния прибавлен по каплям эфирный раствор азодибензоила. Остаток после испарения отделенного эфирного слоя перекристаллизован из спирта и высушен в вакууме при 110 С. К К-Дибензоил - М - этилгидразин плавится при 128 С. [9]
Раствор 20 г бромистого метила в 200 мл абсолютного эфира при хорошем охлаждении и перемешивании прилит по каплям к 9, 2 г магния, покрытого эфиром, в колбе емкостью 750 мл, Остальные 20 г бромистого метила пропущены через раствор магнийорганического соединения в виде газа. К образовавшемуся бромистому метилмагнию по каплям прилит раствор 60 г фенилциклобутилкетона в 100 мл эфира. После приливания всего кетона реакционная смесь перемешана при комнатной температуре 2 5 - 3 часа. Продукт реакции разложен кусочком льда, эфирный слой декантирован, остаток подкислен разбавленной ( 1: 4) соляной кислотой и извлечен эфиром. Эфирная вытяжка промыта раствором соды, соединена с отделенным эфирным слоем, высушена сульфатом натрия, эфир отогнан и остаток перегнан в вакууме. [10]
Раствор 20 г бромистого метила в 200 мл абсолютного эфира при хорошем охлаждении и перемешивании прилит по каплям к 9 2 г магния, покрытого эфиром, в колбе емкостью 750мл, Остальные 20 г бромистого метила пропущены через раствор магнийорганического соединения в виде газа. К образовавшемуся бромистому метилмагнию по каплям прилит раствор 60 г фенилциклобутилкетона в 100 мл эфира. После приливания всего кетона реакционная смесь перемешана при комнатной температуре 2 5 - 3 часа. Продукт реакции разложен кусочком льда, эфирный слой декантирован, остаток подкислен разбавленной ( 1: 4) соляной кислотой и извлечен эфиром. Эфирная вытяжка промыта раствором соды, соединена с отделенным эфирным слоем, высушена сульфатом натрия, эфир отогнан и остаток перегнан в вакууме. [11]