Идентификация - исследуемый - вещество
Cтраница 1
Идентификация исследуемого вещества может быть сделана сравнительно быстро, если спектральные кривые нанесены в виде кривых зависимости логарифма оптической плотности от частоты или длины волны; в этом случае форма кривой не зависит от концентрации раствора. Желательно, кроме того, чтобы спектры исследуемого и сравниваемого веществ были вычерчены на прозрачной бумаге; в этом случае сравнение производится наложением одного спектра на другой. [1]
 |
Схема хроматографа для определения запыленности воздушной среды. [2] |
Идентификацию исследуемых веществ проводят методом абсолютной калибровки. [3]
Идентификацию исследуемого вещества по электронному спектру в средней ультрафиолетовой и видимой областях целесообразно проводить только при наличии в нем хромофорных групп - сопряженных кратных связей. Поскольку положение и интенсивность полос весьма чувствительны к окружающей среде ( растворителю), идентифицировать йещество по электронному спектру можно только в том же растворителе, в котором получен сравниваемый спектр. Полосы в электронных спектрах различаются по интенсивности на несколько порядков. Поэтому при идентификации следует иметь в виду возможность присутствия сильнопоглощающих примесей. [4]
 |
Кинетические кривые накопления продуктов.| Кинетические кривые накопления уксусной кислоты при жидкофазном окислении н. бутана при разных временах инициирования двуокисью азота. [5] |
Данные полярографического анализа, однако, не могут считаться окончательными для идентификации исследуемого вещества. [6]
 |
Хроматограм-мы смеси воды и кислот. [7] |
Для этой цели применяются относительные удерживаемые объемы [ см. формулу (17.6) ], которые в значительно меньшей степени, чем абсолютные величины, подвержены действию случайных факторов. Идентификация исследуемых веществ производится сравнением полученных и табличных данных. Условия опыта, естественно, не должны отличаться от тех, в которых были получены табличные данные. [8]
Однако ситуация изменяется для твердого Li, когда в оже-пере-ход вовлекаются электроны проводимости. Для облегчения идентификации исследуемых веществ составлены каталоги оже-спектров большинства элементов и некоторых соединений. При обычно используемых пучках электронов с энергией до 3 кэВ вероятность конкурирующего рентгеновского излучения пренебрежимо мала. Трудности регистрации небольшого количества оже-электронов на фоне большого тока вторичной электронной эмиссии были успешно преодолены путем дифференцирования сигнала и применения синхронного детектора. Вследствие неупругих столкновений на пути к поверхности тела практически регистрируются лишь оже-электроны, выходящие с небольшой глубины ( - 10 - 30 А для металлов), поэтому наблюдаемый сигнал очень сильно зависит от состояния поверхностного слоя. [9]
Кроме того, при этих пробах частично уже получаются некоторые производные, которые могут служить для идентификации исследуемого вещества. [10]
Вопрос о том, какое внимание уделять приготовлению пробы и какой способ при этом использовать, является наиболее спорным для химика, занимающегося исследованием веществ, определяющих вкус. Его изобретательность и инициатива при решении этого вопроса могут оказаться во много раз ценнее тех выборов, которые он может сделать по завершении разделения и идентификации исследуемых веществ. [11]
Параметр к характеризует положение частицы в гомологическом ряду и однозначно связан с числом атомов углерода в ней. В результате четыр-надцатиричное представление массового числа М в форме ( х; у) позволяет точно указать ограниченное число возможных брутто-фэрмул частиц с данной массой, а проблема идентификации исследуемого вещества сводится к выбору между структурами изобарных соединений. Решение этой задачи облегчается тем, что изобарные органические соединения разного состава и степени непредельности обычно значительно различаются по многим свойствам ( в том числе и закономерностям фрагментации), так что для окончательного установления брутто-форму-лы могут оказаться полезными даже простейшие сведения о физических константах и качественном элементном составе. Весьма целесообразно использовать для этой цели рефрактометрические данные ( см. гл. [12]
Параметр х характеризует положение частицы в гомологическом ряду и однозначно связан с числом атомов углерода в ней. В результате четыр-надцатирйчное представление массового числа М в форме ( х -, у) позволяет точно указать ограниченное число возможных брутто-фэрмул частиц с данной массой, а проблема идентификации исследуемого вещества сводится к выбору между структурами изобарных соединений. Решение этой задачи облегчается тем, что изобарные органические соединения разного состава и степени непредельности обычно значительно различаются по многим свойствам ( в том числе и закономерностям фрагментации), так что для окончательного установления брутто-форму-лы мэгут оказаться полезными даже простейшие сведения о физических константах и качественном элементном составе. Весьма целесообразно использовать для этой цели рефрактометрические данные ( см. гл. [13]
Такой метод сравнения имеет преимущество в специфичности многих полос поглощения, обусловленных скелетными колебаниями, которые характеризуют молекулу в целом. Эти полосы поглощения соответствуют длинам волн более 7 ж / с и не так легко поддаются классификации, как группы характеристических частот. Однако они важны при анализе для идентификации исследуемого вещества. На рис. 133 показана корреляционная диаграмма, построенная Дэвисоном и Бейтсом [43] специально для полимерных веществ. [14]
Диаграммы, изображающие зависимость коэфициента погашения К от длины волны X, называют кривыми поглощения или кривыми погашения. Так как значения К изменяются весьма значительно в пределах небольших изменений X, то вместо К употребляют обычно в качестве единицы измерения величину IgK. Следует особо подчеркнуть, что логарифмические кривые поглощения определенного вещества для различных его концентраций оказываются сходными, они лишь смещены по оси lg К параллельно самим себе, так как Igc для всех длин волн - постоянная величина. Благодаря этому, например, идентификация исследуемого вещества по его кривой поглощения может быть произведена независимо от знания его концентрации, что значительно облегчает исследование. [15]
Страницы: 1 2