Cтраница 3
![]() |
Прибор для определения объема сконденсировавшегося газа путем измерения давления. [31] |
Разработано много разных физических методов анализа газов. Они основаны на разделении компонентов исследуемого газа при помощи дистилляции или адсорбции и десорбции и последующей идентификации отдельных компонентов при помощи специфических химических1 реакций или по их физическим свойствам. Другие методы основаны на измерении характерных физических свойств газовой смеси без разделения ее на отдельные составные части химическими или физическими способами. [32]
Специальные приборы были разработаны для определения малых концентраций и разделения малых количеств углеводородных газов. В связи с этим возникла необходимость более детального разделения получавшихся фракций и применения различных методов для идентификации отдельных компонентов. [33]
Весьма широкие перспективы для установления структуры сложных органических соединений открываются при применении масс-спектрометрии высокого разрешения, малолинейчатой масс-спектрометрии и, наконец, комплексного применения хроматографии и масс-спектрометрии высокого разрешения. Последний метод является сейчас, вероятно, наиболее важным, дающим максимальную информацию о качественном составе исследуемой смеси и идентификации отдельных компонентов. [34]
Идентификация пиков отдельных компонентов является важной составной частью общей проблемы газохроматографи-ческого анализа сложных смесей. Для полного использования последних достижений в этой области, значительно улучшающих чувствительность, избирательность и общую разделительную способность метода, необходимо усовершенствовать способы идентификации отдельных компонентов. [35]
Этот метод идеально дополняет газовую хроматографию: сложные смеси эфиров высших жирных кислот, не разделяемые газохроматографически, можно предварительно разделить методом ХТС продукты присоединения ацетата ртути. Каждая группа в отдельности была разделена методом газовой хроматографии в соответствии с длиной цепи. Газовая хроматография таких групп эфиров облегчает идентификацию отдельных компонентов и позволяет также обнаружить следы эфиров, которые не были обнаружены при хроматографировании общей пробы. [36]
Растворяясь в жидкости, которая может перемещаться по бумаге ( подвижная фаза), вещество перемещается вместе с этой жидкостью. Способность вещества к перемещению на бумаге характеризуется величиной RJ, которая показывает отношение скорости движения определяемого вещества к скорости движения растворителя. Метод распределительной хроматографии на бумаге находит применение для идентификации отдельных компонентов лекарственных смесей, для установления степени чистоты препаратов и для количественного анализа. [37]
![]() |
Хроматограмма частично разрешенной 10-компонентной смеси. [38] |
В трех особых случаях идентификация с помощью графиков зависимости удерживаемого объема от числа атомов углерода в молекуле оказывается недостаточной. Первый случай возникает, когда один и тот же реагент используется для идентификации более чем одной функциональной группы. Так, например, реакция Ле Розена позволяет обнаруживать как ароматическую, так и алифатическую ненасыщенность. Однако если тип ненасыщенности ( алифатической или ароматической) уже был установлен, то идентификация отдельных компонентов по значениям удерживаемых объемов не представляет каких-либо затруднений. [39]
![]() |
Графический способ идентификации индивидуальных соединений, соответствующих пикам на.| Хроматограмма частично разрешенной 10-компонентной смеси ЛОС. [40] |
В трех особых случаях [1] идентификация с помощью графиков типа lgVr - nC оказывается недостаточной. Первый случай возникает, когда один и тот же реагент используется для идентификации более чем одной функциональной группы. Так, например, реакция Ле Розена позволяет обнаруживать как ароматическую, так и алифатическую ненасыщенность. Однако, если тип ненасыщенности ( алифатической или ароматической) уже был установлен, то идентификация отдельных компонентов по значениям удерживаемых объемов не представляет каких-либо затруднений. Меррита приведен на рис. IV. На нем изображены графики зависимости типа lgVr - nC для алкилбензолов и олефинов. Точка, соответствующая измеренному значению приведенного удерживаемого объема и целому числу атомов углерода, имеется только на одном из этих графиков, из чего следует, что неизвестное соединение представляет собой толуол, а не н-октен. [41]
Целлюлозный адсорбент для тонкослойной хроматографии приготовляют из целлюлозного порошка, для получения которого 800 г хлопковой целлюлозы кипятят с 5 л 10 % - ного раствора НС1 в абсолютном этаноле в течение 20 - 25 мин, промывают водой и метанолом и высушивают. Пластинки помещают в камеры с растворителем так, чтобы уровень растворителя был на 10 мм ниже нанесенных на пластинки веществ. Хроматографирование ведут при комнатной температуре. После хроматографи-рования пластинки вынимают из камеры, высушивают, проявляют и определяют величину Rf каждого моносахарида. Для идентификации отдельных компонентов параллельно проводят опыты со смесью известных углеводов. [42]