Cтраница 1
Идентификация продуктов пиролиза в простейших случаях может быть выполнена с помощью известных методов хрома-тографической идентификации [ 35, с. Однако из-за сложности продуктов пиролиза идентификация с использованием различных приемов хроматографического разделения становится ненадежной. [1]
Идентификация продуктов пиролиза в этом случае является обязательной, для чего целесообразно использовать данные газовой хроматографии и других физико-химических методов. Задача идентификации хроматографических зон упрощается при использовании в газохроматографиче-ской системе селективных детекторов, и в первую очередь масс-спектрометра. [2]
Идентификация продуктов пиролиза производится по времени удерживания, а количественный расчет состава газовой фазы - методом внутренней нормализации. [3]
Идентификация продуктов пиролиза полиамидов выполнена методом масс-спектрометрии и по хроматографическим данным удерживания. Пробу около 0 25 мг пиро-лизовали при температуре 620 С и продукты пиролиза хрома-тографировали на колонке 2 м х 3 мм с ПЭГ-6000 при программировании температуры от 50 до 200 С со скоростью 12 С / мин. [4]
Для идентификации продуктов пиролиза успешно используются ИК-спектрометры с Фурье-преобразованием. [5]
![]() |
Зависимость индексов Ковача от числа атомов бора в молекулах гидридов бора. белая точка - идентифицированный В6Н10. [6] |
Для идентификации продуктов пиролиза диборана методом газовой хроматографии были испытаны различные неподвижные фазы. Лучшей оказалась OV-17, нанесенная в количестве 6 % на хромосорб W. Были вычислены индексы удерживания Ковача для индивидуальных гидридов бора ( В2Нв, В8Н9, В10Н14) и для продуктов пиролиза диборана. Индексы удерживания, определенные также для декаборана и его 1 - и 2-галогензамещенных на силиконовом масле QF-1, могут быть использованы для их идентификации. [7]
Проведена идентификация продуктов пиролиза аминокислот и белков методом хромато-масс-спектрометрии. Рассмотрены возможные процессы, протекающие при пиролизе этих продуктов. [8]
При выполнении большинства аналитических работ методом ПГХ идентификация продуктов пиролиза не требуется. [9]
При решении этих задач одной из главных проблем является идентификация продуктов пиролиза. Для этого могут быть использованы любые методы идентификации. [10]
Непосредственное присоединение пиролитической приставки к газовому хроматографу имеет ряд преимуществ: 1) высокая эффективность разделения и как результат быстрый, точный и очень детальный анализ продуктов пиролиза; 2) высокая чувствительность пламенно-ионизационного детектора, что позволяет использовать микрограммовые количества вещества для пиролиза; 3) идентификация продуктов пиролиза по характеристикам удерживания или масс-спектрам, если используется газовый хроматограф и масс-спектрометр; 4) возможность отбора отдельных продуктов пиролиза, позволяющая проводить их дальнейшее изучение и анализ. [11]
Известно [9] сочетание ПГХ с масс-спектрометром ( пиролити-ческая хромато-масс-спектрометрия), при использовании которого можно получить масс-спектр, соответствующий каждому пику на пирограмме. Идентификация продуктов пиролиза по их масс-спектрам позволяет более правильно, используя принципы хроматографии и литературные данные, подобрать условия хромато-графического разделения. Знание продуктов пиролиза увеличивает надежность метода ПГХ, так как объектом поиска становится не просто пик, время удерживания которого зависит от многих факторов, а конкретное соединение, которое в дальнейшем можно находить на пирограмме с помощью стандартов. [12]
Оценка микроструктуры путем воссоздания строения макромолекул по продуктам пиролиза является более трудоемким процессом, для этого требуются определенные условия пиролиза и детальное разделение образующихся соединений, включая изомеры. Необходима также идентификация продуктов пиролиза, для чего могут быть привлечены не только известные методы хроматографической идентификации, но и другие физико-химические и химические методы и специальные приемы. Наиболее эффективным и информативным методом идентификации летучих продуктов пиролиза является масс-спектрометрия. [13]
![]() |
Квадрупольный масс-спект. [14] |
Сущность метода заключается в регистрации полного масс-спектра при различных температурах нагрева образца. Одновременно с изучением кинетики процесса проводят идентификацию продуктов пиролиза. В большинстве случаев для анализа методом МСТА используются квадрупольные масс-спектрометры. [15]