Верхний слой - ионит
Cтраница 2
В динамических условиях вода, проходящая через слой ионита, контактирует ( по высоте слоя) с новыми для нее объемами ионита. При этом в верхнем слое ионита вода содержит наибольшую концентрацию ионов, а ионит - наименьшую. Естественно, что наибольшая сорбция ионов будет наблюдаться именно в верхнем слое ионита. В поступающей на верхние слои ионита воде концентрация ионов не изменяется, а в ионите вследствие ионообменного процесса их количество будет увеличиваться. Таким образом, со временем ионит в этой части слоя будет истощаться и процесс сорбции передвинется дальше по слою. Это означает, что все участки, расположенные выше этого, уже не осуществляют ионный обмен. Непрерывное снижение концентрации по высоте слоя приводит к тому, что их концентрация на каком-то участке слоя становится практически равной нулю. [16]
Элементы методом ионообменной хроматографии разделяются при пропускании анализируемого раствора через колонку, заполненную соответствующим ионитом. Условия нанесения подбирают так, чтобы разделяемые ионы сорбировались верхним слоем ионита, образуя узкие зоны. Затем через колонку пропускают вымывающий раствор ( элюент) с такой скоростью, чтобы обменивающиеся ионы успевали войти в подвижное равновесие. Под действием потока жидкости зоны сорбированных элементов смещаются вниз по колонке, в конце которой происходит их последовательное выделение. Поскольку в процессе прохождения зоны по колонке происходит большое число актов сорбция - десорбция, то в результате достигается высокая эффективность разделения. [17]
 |
Выходные кривые при разделении ионов AJ В, С, D методом вытесни-тельной хроматографии ( с - концентрация иона в элюате. v - объем элюата. [18] |
Ионообменно-хроматографическое разделение смеси ионов в колонке чаще всего осуществляют одним из двух способов: вытес-нительной хроматографией или элюентной хроматографией. В обоих случаях первой стадией процесса является поглощение ионов в узком верхнем слое ионита. [19]
Применяя иониты, селективные по отношению к определенным ионам, можно оказывать влияние на состояние равновесия ионного обмена. Чем больше сродство ионита к иону К по сравнению со сродством к иону Н, тем полнее проходит ионный обмен в верхнем слое ионита и тем меньше переходный слой. [20]
В колонку ( диаметром 1 5 см и высотой 30 см) помещают - 30 г катионита СБС в Na-форме, предварительно смоченного водноацетоновым раствором. Когда катионит уплотнится ( при постукивании о колонку катионит больше не оседает), пропускают - 200 мл раствора ацетон - вода. После этого на верхний слой ионита помещают навеску ( 100 мг) сухих солей галогенидов натрия и пропускают водноацетоновый раствор через колонку со скоростью 0 5 мл / мин. Собирают фракции по 10 мл или по 25 мл. Для анализа фракций ацетон испаряют, остаток растворяют в воде и концентрацию соли определяют иодометрически или по методу Мора. Для полного вымывания йодистого натрия нужно - 150 мл элюента. Затем вымывается NaBr водой. Собирают фракции также по 10 мл. Концентрацию определяют по методу Мора. NaBr соответствует примерно 300 мл воды. Общую концентрацию соли определяют, подсчитывая количество ее в каждой фракции. Исходя из данных титрования каждой фракции, строят выходные кривые. По оси абсцисс откладывают объем каждой фракции, а по оси ординат - значение концентрации соли в этой фракции. [21]
В верхней части фильтра, как и в обычном Н - катионите, происходит разложение бикарбонатных солей с выделением углекислого газа, а также образование свободных сильных кислот, за счет солей, содержащих их анионы. Образующиеся кислоты в нижних слоях ионита переходят в натриевые соли. Соли кальция и магния, неуспевшие прореагировать в верхних слоях ионита, вступают во взаимодействие с ионами Na в нижних слоях ионита. Бикарбонаты кальция и магния образуют при этом NaHC03, который, проникая в умягченную воду, создает ее некоторую щелочность. Этому же способствует поглощение Na-катионитом выделившейся в верхней части углекислоты. [22]
Для плотного заполнения колонки к ней с помощью шлифа присоединяют высокую стеклянную трубку-насадку с воронкой, заполняют всю систему водой и выливают в воронку суспензию смолы. Жидкость из колонки во время заполнения не должна вытекать. Высота столбика адсорбента 20 - 23 см. Для предохранения верхнего слоя ионита от размывания используют тампон стеклянной ваты. После заполнения колонки над иони-том всегда должен быть слой жидкости. [23]
Последний является физико-химическим разделением компонентов подвижной фазы при ее движении вдоль другой, неподвижной фазы, заполняющей хроматографическую колонку. Процесс обогащения растворов тяжелой воды дейтерием в хроматографической колонке представляется следующим образом. Первые порции раствора, входя в колонку, поглощаются верхним слоем сухого ионита. В удержанной воде тяжелый изотоп распределяется неравномерно. Вода, находящаяся в равновесии со смолой, будет содержать больше ОЮ, чем исходный раствор. Поэтому новые его порции, проходя через набухший участок смолы, обогащаются тяжелой водой. [24]
В динамических условиях вода, проходящая через слой ионита, контактирует ( по высоте слоя) с новыми для нее объемами ионита. При этом в верхнем слое ионита вода содержит наибольшую концентрацию ионов, а ионит - наименьшую. Естественно, что наибольшая сорбция ионов будет наблюдаться именно в верхнем слое ионита. В поступающей на верхние слои ионита воде концентрация ионов не изменяется, а в ионите вследствие ионообменного процесса их количество будет увеличиваться. Таким образом, со временем ионит в этой части слоя будет истощаться и процесс сорбции передвинется дальше по слою. Это означает, что все участки, расположенные выше этого, уже не осуществляют ионный обмен. Непрерывное снижение концентрации по высоте слоя приводит к тому, что их концентрация на каком-то участке слоя становится практически равной нулю. [25]
 |
Удельный расход серной кислоты на регенерацию Н - катионитных фильтров первой ступени в зависимо. [26] |
При любом режиме работы в выходном слое ионита осуществляется принцип противоточного иониро-вания, при котором обрабатываемая вода перед выходом из фильтра соприкасается с хорошо отрегенерированными слоями ионита, благодаря чему обеспечивается высокое качество фильтрата при сокращенных расходах реагентов на регенерацию ионита. При работе фильтра в режиме двухпоточного фильтрования взрыхлению подвергается весь слой ионита, при однопоточном фильтровании - только верхний слой, а взрыхление всего слоя производится через 10 - 20 фильтроциклов. При режиме однопоточного фильтрования и двухпоточной регенерации 40 % раствора реагента пропускается через верхний слой ионита, 60 % - через нижний. При режиме двухпоточного фильтрования и однопоточной регенерации весь регенерационный раствор проходит через оба слоя ионита сверху вниз. [27]
Колонку высотой 10 см и диаметром 1 см заполняют анио-нитом в NOs-форме. Устанавливают скорость протекания раствора 1 5 см3 / мин. Затем спускают воду ( каждый раз жидкость из колонки спускают до уровня, находящегося на 1 - 2 мм выше верхнего слоя ионита) и в верхнюю часть колонки вводят исследуемый раствор, содержащий смесь анионов. После того, как исследуемый раствор опустится до верхнего слоя ионита, в колонку наливают 0 1 М раствор NaNO3 и отбирают фракции фильтрата по 10 см3 с помощью мерного цилиндра. Когда в цилиндре будет собрано 10 см3 фильтрата, его отставляют и вместо него подставляют другой. [28]
 |
Изменение относительной концентрации ионов А, В и С по длине слоя ионита в колонке L. [29] |
После достижения равновесия приступают к вымыванию веществ из колонки. Однако в отличие от адсорбционной хроматографии вымывание производят не чистым растворителем, а раствором, содержащим тот ион, который является противоионом в выбранном ионите, в данном случае раствором электролита AY. При непрерывном поступлении в колонку раствора, содержащего ион А, происходит обмен ионами В, С и D, находящимися в верхнем слое ионита, и их перемещение в слои, расположенные ниже и не содержащие этих ионов. [30]
Страницы: 1 2 3