Идентификация - вещество
Cтраница 1
Идентификация веществ этим способом состоит в том, что при определенных условиях измеряют значение Rf для веществ, наличие которых в исследуемой смеси возможно. Соблюдая те же условия, что и при определении Rf индивидуальных веществ ( размер и форма камеры, сорт бумаги и ее предварительная обработка, состав растворителя, насыщенность атмосферы камеры, температура и продолжительность эксперимента), проводят хроматогра-фирование смеси. После проявления хроматограммы определяют Rf веществ, имеющихся в смеси, и путем сопоставления с Rf индивидуальных соединений делают заключение о составе смеси. [1]
Идентификация вещества значительно облегчается, если экспериментатор располагает образцом эталона. В этом случае для твердых веществ целесообразно провести определение температуры плавления пробы смешения. Для этой цели исследуемый препарат и эталон тщательно смешивают и определяют параллельно температуры плавления чистых образцов и этой смеси. В том случае, когда вещества идентичны, смесь плавится при той же температуре, что и чистые образцы; если вещества различны, температура плавления смеси, как правило, ниже, чем индивидуальных препаратов. Это явление называют депрессией температуры плавления. [2]
Идентификация вещества сделана на основании его ЯМР-спектра, который снимался в серной кислоте, ацетонитриле и этилацетате. Метилсульфонат фтораммония также идентифицировался по ИК-спектру, для вещества найдены интенсивные частоты 1040, 1060, 1040 - 1220 см-1. Гракаускас не анализирует данные ЯМР - и ИК-спектров и основное доказательство структуры, вероятно, видит в химических превращениях фтораммонийного катиона. [3]
Идентификация веществ методом ГЖХ основана на сравнении таких хроматографических характеристик, как объемы и времена удерживания стандартных и анализируемых веществ. При анализе веществ в сложных многокомпонентных смесях применяют сочетания метода ГЖХ с другими физико-химическими методами анализа, в том числе спектральными. [4]
Идентификация вещества по индексу удерживания производится путем хроматографирования соединения с последующим хроматографированием в тех же условиях двух соседних алка-нов, выбранных в качестве стандарта. Результаты анализа по индексу удерживания оказываются более надежными, чем по удерживаемому объему, так как индекс удерживания является более индивидуальной характеристикой вещества. Индексы удерживания многих веществ при определенных температурах имеются в соответствующих справочных таблицах, что облегчает проведение качественного анализа. [5]
Идентификация веществ по эмиссионным спектрам отдельных атомов или молекул давно используется в аналитической химии. [6]
 |
Оже-спектры кремния, покрытого 15-нм пленкой нихрома при различной глубине зондирования. [7] |
Идентификация веществ на основании химического сдвига в случае ОЭС сильно отличается от описанной для РФЭС. Вагнер и др. [12] указали, что разумное сочетание этих методов существенно повышает их чувствительность к химическому окружению атома. Они ввели параметр а, равный сумме кинетической энергии оже-электрона и энергии связи фотоэлектрона, величина которого не зависит от энергии возбуждающих фотонов. Каждый прямоугольник соответствует отдельному соединению, а по его размерам можно примерно оценить точность измерения. [8]
Идентификация веществ, выделяющих в результате реакции омыления аммиак или алифатические а мины. [9]
Идентификация вещества при помощи инфракрасных спектров возможна двумя путями: 1) сравнением спектра анализируемого соединения со спектрами веществ определенного класса непосредственно или по каталогу спектров; 2) определением функциональных групп по характеристическим полосам поглощения. В ряде случаев однозначно можно идентифицировать вещества при сочетании инфракрасных и ультрафиолетовых спектров. [10]
Идентификация вещества по линейным зависимостям величин удерживания [ уравнения (VI.21) - (VI.23) ] проводится следующим образом. Определяют УОТп или индекс удерживания искомого компонента на неполярной фазе и, например, по графику lgV OTH - Гкии определяют предполагаемую температуру кипения компонента. Затчзм операцию повторяют на полярной фазе и сравнивают температуры кипения. Если они совпадают, то по ним определяют вещество, к которому принадлежит искомый компонент данного гомологического ряда. Если температуры кипения не совпадают, то поиск производится по графикам для других гомологических рядов. Полученные Гиш на двух неподвижных фазах различны. На рис. VI.10, б, где представлен другой гомологический ряд 2, значения Гкип совпадают. Идентификация в этом случае может считаться однозначной. [11]
 |
График, иллюстрирующий идентификацию соединения по температуре кипения ( прямые / и 2 получены на различных неподвижных фазах. [12] |
Идентификация вещества по линейным зависимостям величин удерживания ( уравнения 147 - 149) проводится следующим образом. Определяют VOTH или индекс удерживания искомого компонента на неполярной фазе и, например, по графику lg К0тв - кип определяют предполагаемую температуру кипения компонента. Затем операцию повторяют на полярной фазе и сравнивают температуры кипения. Если они совпадают, то по ним определяют вещество, к которому принадлежит искомый компонент данного гомологического ряда. Если температуры кипения не совпадают, то поиск производится по графикам для других гомологических рядов. Полученные ГКип на двух неподвижных фазах различны. На рис. 50, б, где представлен другой гомологический ряд 2, Гкид совпадают. Идентификация в этом случае может считаться однозначной. [13]
Идентификация веществ в хроматографическом пике осуществляется эффузио-метричеоким методом. Сущность метода заключается в том, что величина скорости вытекания газа из эффузионной камеры в кнудсеновском режиме обратно пропорциональна квадратному корню из молекулярного веса газа. [14]
Идентификация вещества значительно облегчается, если экспериментатор располагает образцом эталона. В этом случае для твердых веществ целесообразно провести определение температуры плавления пробы смешения. Для этой цели исследуемый препарат и эталон тщательно смешивают и определяют параллельно температуру плавления чистых образцов и этой смеси. В том случае, когда вещества идентичны, смесь плавится при той же температуре, что и чистые образцы; если вещества различны, температура плавления смеси, как правило, ниже, чем индивидуальных препаратов. Это явление называют депрессией температуры плавления. [15]
Страницы: 1 2 3 4