Cтраница 4
Наилучших результатов в этом случае удается достичь, разделяя микропримеси углеводородов на капиллярах в колонках со сквала-ном при 30 - 80 С [32] и применяя для идентификации углеводородов легких бензинов ( БР-1, БР-2) индексы удерживания и их зависимость от температуры, помогающую дифференцировать парафины и нафтены. [46]
Как уже было показано ранее ( например, схема на рис. IX.4), реактор с нитратом серебра, смесью Н3РО3 и НзРО4, Версамидом 900 и ацетатом свинца, предназначенный для выделения из смеси загрязнений воздуха кислородсодержащих органических соединений, не обладает абсолютным действием, как, например, форколонка для выделения и идентификации углеводородов. В первом случае через реактор вместе с контролируемыми компонентами ( соединениями кислорода) проходят парафины и нафтены. [47]
Исключение составляет реакция с сульфурилхлоридом, которая будет рассмотрена ниже. При идентификации углеводородов химики обычно полагаются на физические и спектральные ( рис. 6.7 и 6.8) методы. [48]
Качественный и количественный анализ этих смесей осуществлен методом газовой хроматографии. Для идентификации углеводородов VII, экзо - и эндо-VIII, экзо - и эндо - 1Х, X, XI, экзо - и энЗо - 2-метил-цис - бицикло ( 3 3 0) октанов XV, экзо - и эндо-6 - метилбицикло ( 3 2 1) октанов XVII, цис - и транс - ХП и XIII к смеси добавлялись эталонные углеводороды. [49]
Окончательное решение вопроса о химической природе той или иной однородной фракции нефти достигается ее идентификацией, иначе говоря, установлением тождества ее с тем или иным синтетическим продуктом, обычно углеводородом того или иного ряда. Методы идентификации углеводородов весьма разнообразны. Как общее правило, лишь тождество всех свойств природного продукта с синтетическим достаточно для окончательного заключения об их тождестве; однако обыкновенно довольствуются совпадением лишь некоторых свойств, наиболее важных и доступных для их точного определения. На практике, конечно, нередки случаи, когда синтез выделенного из нефти вещества пока еще не осуществлен, так что полная его идентификация невозможна. В таких случаях те же свойства природного продукта используются для суждения о степени его чистоты, или, как иногда говорят, об его индивидуальности. Наиболее часто дла этих целей пользуются определением состава и некоторых физических свойств. [50]
Окончательное решение вопроса о химической природе той или иной однородной фракции нефти достигается ее идентификацией, иначе говоря, установлением тождества ее с тем или иным синтетическим продуктом, обычно углеводородом того или иного ряда. Методы идентификации углеводородов весьма разнообразны. Как общее правило, лишь тождество всех свойств природного продукта с синтетическим достаточно для окончательного заключения об их тождестве; однако обыкновенно довольствуются совпадением лишь некоторых свойств, наиболее важных и доступных для их точного определения. На практике, конечно, нередки случаи, когда синтез выделенного из нефти вещества пока еще не осуществлен, так что полная его идентификация невозможна. В таких случаях те же свойства природного продукта используются для суждения о степени его чистоты, или, как иногда говорят, об его индивидуальности. Наиболее часто для этих целей пользуются определением состава и некоторых физических свойств. [51]
В настоящее время индан и его гомологи практически не могут быть отделены от гомологов бензола перегонкой или обычным хроматографическим методом. Поэтому возможность идентификации углеводородов при помощи спектральных методов имеет важное значение. [52]
Для освещения данного вопроса нужна еще впрочем большая методическая исследовательская работа. Проблема разделения и идентификации углеводородов является основной проблемой химии нефти, потому что, если мы не можем с уверенностью проводить разделение смеси углеводородов, то мы не в состоящий и исследовать с достаточной точностью их превращения. Однако по ряду вопросов данной области мы должны констатировать, что методы, в которых мы были ранее уверены, основаны на опорных теоретических предпосылках и требуют видоизменений, если не полного оставления. [53]
Отсюда вытекают различные требования к точности измерения индексов удерживания органических соединений различных классов. Наибольшая точность нужна при идентификации углеводородов: желательно, чтобы погрешность определения не превышала 0 5 - 1 ед. При установлении класса кислородсодержащих соединений погрешность может достигать 10 ед. При определении изомеров кислородсодержащих соединений требования к точности должны быть повышены. [54]