Cтраница 3
Оба упомянутые выше явления были охарактеризованы как аномальные, однако фактически они являются результатом недостаточно мотивированных интуитивных решений и наглядно показывают необходимость проведения фундаментальных исследований. Для возможности точного предсказания поведения покрытий необходимы разработка методов идентификации фаз, а также исследования диффузии, испарения, стеклования и других фундаментальных явлений. [31]
Нередко выделения М23С6 появляются - в виде линейных образований вдоль линий скольжения, дефектов упаковки, границ двойников; ошибочно их принимали за выделения ff - фазы. Однозначное определение ff - фазы можно произвести специальными методами разделения и идентификации фаз. [32]
При проведении фазового анализа желательно применение селективно поглощающих фильтров. Кроме ослабления сплошного спектра, фильтр позволяет избавиться от р-линий, которые существенно затрудняют идентификацию фаз в многофазных композициях. [33]
Для идентификации включений, присутствующих в материале, проводят дифракционный анализ. При этом микроэлектронограмма представляет собой плоское сечение обратной решетки, соответствующее кристаллической решетке данной фазы. Идентификация фазы сводится к нахождению такой обратной решетки, сечение которой может представлять данная точечная электро-нограмма. Поиск ведут среди обратных решеток тех фаз, присутствие которых вероятно в данном случае. Практически нужно сопоставить экспериментальную микроэлектронограмму с различными сечениями, ряда обратных решеток. Следовательно, надо иметь множество таких сечений практически для любой ориентировки кристалла. Для построения сечений обратных решеток существуют аналитические и графические методы построения. Принадлежность рефлексов той или иной фазе можно установить по темнопольному изображению, полученному в свете рефлексов данной фазы: для этого апертурную диафрагму устанавливают на рефлекс фазы, тем самым отсекая все остальные рефлексы. Все, что относится к данной фазе, - ярко светится, остальное выглядит темным. На рис. 6 приведен пример индицирования микродифракционной картины и использования темнопольного изображения для идентификации включений. [34]
Имеющие большое значение методы идентификации фаз под микроскопом в полированных и травленных шлифах были подробно описаны Сноу ( R. [35]
В некоторых случаях при исследовании диаграмм состояния микроскопический метод может оказаться неприемлемым, возможно, из-за того, что под микроскопом нельзя различить отдельные фазы в исследуемых сплавах или сплавы имеются в слишком малых количествах. Можно использовать качественные методы рентгеновского анализа для идентификации фаз с различной кристаллической структурой или количественные для установления положения границ между фазовыми областями. Количественные методы рентгеновского анализа связаны с измерением периодов кристаллической решетки фаз в одно - и многофазных сплавах; применение этих методов при построении диаграмм состояния двойных систем описано в следующем разделе. [36]
В 1938 году советскими учеными А. К. Болдыревым, В. И. Михеевым, Г. А. Ковалевыми В. Н. Дубининой ( при участии Е. Е. Флинт, А. Н. Лями-ной и А. И. Любимцева) был опубликован первый в мировой литературе рентгенометрический определитель минералов ( Записки Ленинградского Горного института, том XI, стр. Несколько позже была опубликована статья Ханауолта, Риниа и Фревеля ( Ind. В целом статья может быть полезна при идентификации фаз. В 1942 и 1947 гг. были опубликованы статьи Фревеля ( Ind. [37]
В детекторе сигналов R - Y и В - Y они суммируются и происходит восстановление полного сигнала вспышки. Триггер XIII управляется импульсами, получаемыми от детектора синхроимпульсов XXVII. Для идентификации фазы в режиме ПАЛ опорный сигнал R - У, приходящий с переключателя ПАЛ XVII, сравнивается с вертикальным сигналом R - Y с линии задержки ПАЛ. Это производится в детекторе полустрочной частоты XVI, который отпирается во время действия сигнала вспышки. Если фаза неправильная, то триггер переключается цепью опознавания, а если фаза правильная, то выходное напряжение детектора полустрочной частоты, пропорциональное амплитуде напряжения сигнала вспышки, может быть использовано для автоматической регулировки усиления сигнала цветности. Чтобы предотвратить расплывание изображения при слабом входном сигнале, напряжение АРУ образуется путем пикового детектирования выходного напряжения детектора полустрочной частоты. Подавитель и цепи опознавания получают исходную информацию от стробируемого выходным напряжением детектора полустрочной частоты. Подавление производится через каскады регулировки насыщенности, чтобы обеспечить высокий коэффициент ослабления. [38]
Кроме того, практику приходится постоянно сталкиваться с поликристаллическими веществами неизвестной структуры. В каталогах, содержащих сведения об интенсивностях отражений и о межплоскостных расстояниях, приводятся таблицы лишь для небольшой части известных и неизвестных структур. Индексы отражений обычно не приводятся, хотя это необходимо для контроля остальных данных. Это затрудняет идентификацию фаз, а недостаток таблиц в каталогах постоянно ставит исследователей перед необходимостью определения новых структур. Поэтому большое значение имеет повышение точности определения межплоскостных расстояний, ибо таким путем можно было бы повысить шансы на успех при определении структур по порошкограм-мам, и поэтому развитию прецизионной съемки всегда уделялось большое внимание. [39]
Плавка проводилась в высокочастотной печи ( 450 кгц), в атмосфере гелия для предотвращения интенсивного испарения олова. Шихта состояла из прутков ниобия и олова. Наиболее чистые слитки были получены в тиглях из литой окиси тория, хотя загрязнение кислородом в данном случае также полностью не было исключено. Большинство плавок было проведено в прессованных тиглях из окиси циркония, стабилизированной окисью кальция, ввиду хорошей устойчивости этого материала против термических ударов. Для идентификации фаз, образующихся при взаимодействии с материалом тигля, несколько опытов было проведено в тиглях из ниобия. Во всех слитках после плавки химическим методом определялось содержание ниобия. [40]
Однако условия, при которых находятся сравниваемые между собой части, могут быть и не одинаковыми. Так, в непрерывных системах свойства изменяются от точки к точке вслед за изменением внешних условий, например потенциала внешнего силового поля. В фазах переменного состава ( растворах) часто возникает необходимость выяснить, относятся или нет к единой фазе растворы разных концентраций одних и тех же веществ. Эндрюс), значения интенсивных термодинамических свойств уже не могут служить непосредственно признаком фазовой принадлежности веществ, поскольку эти свойства зависят от внешних условий - в которых вещества находятся, а условия здесь разные. Для идентификации фаз можно тогда использовать взаимную зависимость свойств вещества: каждая фаза имеет свое характерное, выражающее эту зависимость, уравнение, пользуясь которым можно выяснить термодинамические состояния сравниваемых веществ при одинаковых условиях. [41]
Кривая биотита неожиданно сильно отличалась от кривой флогопита, особенно в отношении неожиданно больших потерь веса при высоких температурах. Большое влияние на процесс дегидратации оказывает степень выветрелости этих минералов; по относительно высоким потерям веса можно сделать вывод, что среди образцов Роя в большей степени гидра-тировались слюды более бедные щелочами, чем слюды нормальные. В лепидолите летучие вещества сохраняются почти полностью до 700 С, тогда как между 750 и 850 С внезапно происходили большие потери. Поведение лепидолита при нагревании сильно отличается от других слюд, так как большая часть его летучих представляет собой фтор. Это заключение хорошо согласуется с данными Хатча и Эйтеля118 по разложению синтетических фторсодержащих флогопитов, которые аналогичны природным лепидолитам. К особенности результатов Роя относится идентификация паралепидолитовой фазы в продуктах разложения лепидолита при 800 - 850 С. Эта, очевидно, более бедная фтором кристаллическая фаза описывается как индивидуальный минерал с кон-груентной точкой плавления выше 1300 С. Синтез лепидолита путем кристаллизации расплава стекла, имеющего состав паралепидолита, не имел успеха даже в гидро. С мусковит и флогопит могли быть регидрати-рованы до слюды при высоком давлении водяного пара при 400 - 650 С. [42]
Основные свойства областей неоднородности следующие. Они стеклообразны, при тепловой обработке происходит их непрерывный рост ( если вязкость не слишком велика), при изменении состава стекол изменяются объемы фаз вплоть до обращения, когда каплевидная фаза становится матричной, а матричная - каплевидной ( рис. 4), они устойчивы лишь в области ниже температур ликвации, и, наконец, если достигается равновесие, то изменение объемов фаз находится в соответствии с правилом рычага. Схема строения литиево-силикатных ( и натриевосиликатных) стекол, основанная на этих свойствах областей неоднородности и согласующаяся с представлением о метаста-бильной ликвации в них, совершенно отлична от схемы строения литиево-иликатных стекол, предложенной В. В этой связи, по нашему мнению, нуждаются в ревизии выводы Фогеля о структуре стекол ряда других систем ( например, фторобериллатных, натриевоборатных [1]), поскольку при интерпретации снимков автор использовал те же принципы. При этом имеется в виду, в частности, идентификация фаз. [43]
По последним данным [ 11 растворимость серы в металлическом никеле составляет менее 0 002 % ( вес. В смесях такого состава Ni3S2 едва заметен среди кристаллов твердого раствора серы в никеле. Эта фаза, соответствующая по содержанию серы ( 26 7 % по весу) индивидуальному соединению № з82, образует твердые растворы с увеличивающимся содержанием серы в области 553 - 503 и с уменьшающимся содержанием серы - от 503 до комнатной температуры. Высокотемпературная или - фаза соответствует твердому раствору, состав которого меняется в пределах 24 - 30 3 % ( вес. Эта fS - фаза дает эвтектическую смесь с никелем, состав которой соответствует содержанию серы 21 5 % ( вес. Описанная выше часть диаграммы состояния никель - сера была определена [2] идентификацией фаз путем микрофотографического исследования. Найдено [3], что стабильными фазами для составов, содержание серы в которых меняется от 30 5 до 35 33 % ( вес. NiS диморфен; гексагональная модификация ( типа NiAs) стабильна выше 396, а ромбоэдрическая модификация ( миллерит) устойчива ниже этой температуры. [44]
Целью настоящей работы было построение диаграммы состояния циркониевого угла системы цирконий - алюминий - железо и изучение влияния добавок железа и алюминия на коррозионные свойства нелегированного циркония. С целью более детального определения растворимости алюминия и железа в pzr были дополнительно исследованы сплавы трех лучевых разрезов, исходящих из циркониевого угла, с отношением алюминия к железу 4: 1, 1: 1 и 1: 4, причем составы сплавов для всех дополнительных разрезов находились в интервале концентраций 2 5 - 5 5 вес. Слитки сплавов весом 20 Г выплавляли в дуговой печи с вольфрамовым электродом на медном водоохлаждаемом поддоне в атмосфере аргона. Для идентификации фаз были выплавлены и закалены с соответствующих температур двойные сплавы цирконий-алюминий и цирконий-железо, отвечающие по составу тому или иному химическому соединению. [45]