Cтраница 1
Затем нижний слой отделяют и удаляют эфир продуванием воздуха через раствор. Для этого можно воспользоваться промывной склянкой, присоединив ее газоотводный конец к водоструйному насосу. Воздух не должен содержать пыли, так как пыль восстанавливает фосфорновольфрамовую кислоту. [1]
Затем нижний слой фильтруют через фильтр, смоченный дистиллированной водой, и к фильтрату прибавляют две капли индикатора метилового оранжевого. Если раствор становится красным, то водорастворимые кислоты присутствуют. [2]
Затем нижний слой кислоты отбрасывают, а к н-гексану приливают свежую порцию кислоты и встряхивают в течение часа на аппарате для встряхивания. Слой кислоты отбрасывают, а н-гексан промывают дистиллированной водой. Затем снова промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции на лакмус. Сушат безводным сернокислым натрием и перегоняют при температуре 68 7 С. [3]
Раствор тщательно взбалтывают и дают отстояться. Затем нижний слой - раствор мыла в спирте - сливают в другую делительную воронку, а эфирный раствор неомыляемых веществ промывают два раза этиловым спиртом. Для этого каждый раз берут по 20 мл 50 % - ного этилового спирта, который после взбалтывания и отстаивания сливают в делительную воронку со спиртовым раствором мыла. [4]
В дечительную воронку на 1 5 л помещают 1000 мл анализируемой пробы, прибавляют 10 мл раствора NaCl, 2 мл СС14 ( пипеткой) и сильно взбалтывают в течение 10 мин. Затем нижний слой сливают в мерный цилиндр, захватывая при этом 2 - 5 мл водяного слоя. [5]
После отбора пробы продукты реакции разбавляют минеральным маслом. Затем нижний слой сливается, а верхний перекачивается насосом Н-5 в нейтрализатор Р-3, куда также добавляется растворитель - бутиловый спирт - и окись цинка. [6]
После отбора пробы продукты реакции разбавляют минеральным маслом. Затем нижний слой сливается, а верхний перекачивается насосом 15 в нейтрализатор 16, куда также добавляется растворитель - бутиловый спирт - п оксид цинка. [7]
В круглодонную колбу емкостью 100 мл помещают - 20 г мало-нового эфира, 10 г 40 % - ного раствора формалина и 1 г диэтила-мина и нагревают 3 ч на сильнокипящей водяной бане. Затем нижний слой отделяют, добавляют 0 1 г твердого едкого кали и перегоняют в вакууме из колбы Кляйзена без дефлегматора. Полученный метиленмалоновый эфир полностью заполимеризовывается йа следующий день. В некоторых случаях полимер метиленмалонового эфира не затвердевает. Однако и из такого полимера, как и из порошкообразного, деполимеризацией ( нагревание с отгонкой) легко может быть получен мономер. [8]
Выливают плав в воду ( 11000 л) и осаждают р-нафтол раствором сернистой кислоты, полученным путем подкисления раствора бисульфита ( отхода) и поглощения выделяющегося SO2 водой. Суспензию кипятят, затем нижний слой ( раствор сульфита) сливают в хранилище и применяют для нейтрализации р-сульфомассы ( стр. Расплавленный нафтол промывают горячей водой ( 2X5000 л) и обезвоживают при 120 С в котлах с медными змеевиками. Промывные воды применяют для разбавления продукта следующей операции плава. Нафтол перегоняют при 170 С / 5 - 10 мм. [9]
В делительную воронку помещают 200 - 500 мл испытуемого раствора аммиачной селитры ( в зависимости от содержания в нем масла), приливают 25 мл четыреххлористого углерода, закрывают воронку стеклянной пробкой и встряхивают воронку 1 - 2 мин. Дают раствору расслоиться, затем нижний слой четыреххлористого углерода с растворившимся в нем маслом спускают в сухой стакан и проводят еще две экстракции, приливая каждый раз по 20 мл четыреххлористого углерода и присоединяя его к первой порции в мерной колбе. [10]
Эту операцию повторяют 2 - 3 раза. Хлороформ после отделения кислотного слоя промывают водой, затем нижний слой отделяют. [11]
Если при добавлении воды осадок получился вязким, то в рас-очень медленно при перемешивании добавляют еще 5 - 7 мл во появления второго слоя ( внимание. Избыток воды приводит исчезновению слоев и вьшеление продукта становится невозм Затем нижний слой удаляют. [12]
При ремонте аппаратов футеровку в поврежденных местах вдкрывают при помощи зубила и молотка. Сначала снимают верхний слой футеровки так, чтобы не повредить соседних рядов, а затем нижние слои. [13]
В автоклав загружают ту или иную фракцию крекинг-дестиллата, или раствор какого-либо индивидуального непредельного углеводорода в очищенном хлористым алюминием лигроине, добавляют туда же 2 - 3 % безводного хлористого алюминия и приступают к нагреванию смеси при постоянном ее перемешивании. Обогрев ведется до 60 - 70 и продолжается от 8 до 30 час. Затем нижний слой, содержащий комплексное соединение хлористого алюминия с углеводородами, отделяют, а верхний, маслянистый слой промывают раствором едкого натра, затем - водой и подвергают перегонке с перегретым паром либо в вакууме, чтобы довести вязкость масла до требуемых пределов. [14]
После отстаивания нижний слой осторожно отделяют в другую делительную воронку и промывают водой, в которой полученное соединение не растворимо. Во время промывания к смеси добавляют небольшое количество эфира, опять до образования трех слоев. Затем нижний слой отделяют и удаляют эфир продуванием воздуха через раствор. Для этого можно воспользоваться промывной склянкой, присоединив ее газоотводный конец к водоструйному насосу. Воздух не должен содержать пыли, так как пыль восстанавливает фосфорновольфрамовую кислоту. [15]