Водный нижний слой

Cтраница 1

Водный, нижний слой, частично эмульгировавший растворитель, накапливается в сборнике 10 и оттуда через подогреватель 9 попадает в отстойник 8, нижняя часть которого обогревается паром. Из сборника масляного слоя 12 рекуперат направляется на дистилляцию. Погоны, содержащие увлажненные или кислые фракции ( при использовании в качестве растворителя этил-ацетата), вновь направляются в разделитель, а фракции, содержащие чистый растворитель, собираются в сборниках 18 - 19 и возвращаются в производство. [1]

После разделения слоев водный нижний слой отбрасывают. Верхний слой сливают в коническую колбу на 500 мл и сушат над безводным сернокислым натрием в течение 15 - 20 мин при периодическом перемешивании раствора. К сухому остатку приливают пипеткой 2 мл гексана и тщательно ополаскивают стенки колбы растворителем. [2]

Шкапа стандартов. [3]

Затем пробу переводят в делительную воронку на 25 - 30 мин с хорошо притертой пробкой, добавляют 2 мл бутанона и раствор встряхивают в течение 5 мин, дают расслоиться и водный нижний слой сливают через кран воронки, а верхний бутаноновый - через верх воронки в пробирку. Объем бутанонового раствора доводят до 2 мл бутаноном. В пробирку наливают 0 75 мл 20 % раствора щелочи и содержимое пробирки встряхивают в течение нескольких минут. Через 15 - 20 мин измеряют оптическую плотность раствора в кювете с толщиной слоя 0 5 - 1 см по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе. Определение проводят с помощью фотоэлектроколориметра при длине волны 453 нм. [4]

Навеску ДЦГА-ооли Вос-аминокислоты суспендируют в делительной воронке в зтилацетате, используя 400 мл последнего на 20 г соли. Водный нижний слой отделяют и дважды экстрагируют этил-ацетатом. Соединенные вытяжки промывают водой и насыщенным раствором хлориотого натрия, сушат безводным сульфатом магния, и растворитель удаляет в вакууме. [5]

После 10 минутного встряхивания выпускают скопившиеся пары бен. Водный нижний слой сливают е мензурку емкостью 1л, а экстракт собирают в колбу. Еатем воду переливают в делительную воронку, в которой проводилась первач экстракция добавляют свежую порцию бензола ( 30 - 35мл) и экстракцию повторяют. [6]

После 10 минутного встряхивания выпускают скопившиеся пары бензола и отстаивают экстракт в течение 10 минут. Водный нижний слой сливают Е мензурку емкостью 1л, а экстракт собирают в колбу. Еатем воду переливают в делительную воронку, в, которой проводилась первач экстракция, добавляют свекую порцию бензола ( 30 - 35мл) и экстракцию повторяют. [7]

После 10 минутного встряхивания выпускают скопившиеся пары бензола и отстаивают экстракт в течение 10 минут. Водный нижний слой сливают Е мензурку емкостью 1л, а экстракт собирают в колбу. Общее число экстракций не менее трех, Подобным образом производят извлечение из всей пробы воды. Все бензольные экстракты собирают в одну колбу и подвергают обезвоживанию, для чего в них добавляют безводный сульфат натрия из расчета 5 - 10 мл на 100 мл экстракта. Колбу с сульфатом натрия промывают дважды бензолом, бензол от промывки фильтруют через тот же Фильтр, фильтрат собирают в общую колбу. [8]

Шкала стандартов. [9]

Затем пробу переводят в делительную воронку емкостью 25 мл, добавляют 4 мл бутанона и раствор встряхивают в течение 5 мин. Раствору дают расслоиться и водный нижний слой выливают через кран воронки, а верхний бутаноновый переливают через верх воронки в пробирку, объем раствора доводят до 4 мл бутаноном. [10]

При всех этих промываниях синтезируемое вещество содержится в нижнем слое. Затем к раствору прибавляют 200 мл эфира и с целью предварительного осушения оставляют его стоять в течение 1 часа над 10 г безводного поташа при частом взбалтывании. Образовавшийся водный нижний слой отделяют, а эфирный раствор вновь сушат в течение 8 - 10 час. [11]

Шкала стандартов. [12]

После охлаждения пробу нейтрализуют 25 % раствором аммиака. Нейтрализацию проводят из бюретки с краном при охлаждении раствора в присутствии лакмуса. Затем пробу переводят в делительную воронку емкостью 25 - 30 мл с хорошо притертой пробкой, добавляют к пробе 2 2 мл бутанона и раствор встряхивают в течение 5 мин. Раствору дают расслоиться и водный нижний слой сливают через кран воронки, а верхний, бутаноновый, переливают через верх воронки в пробирку. Объем бутанонового раствора доводят до 2 мл бутаноном. В пробирку наливают 0 75 мл щелочи и содержимое пробирки встряхивают в течение нескольких минут. Через 15 - 20 мин измеряют оптическую плотность в кювете толщиной слоя 0 5 - 1 см по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично. Определение проводят с помощью фотоэлектроколориметра при длине волны 508 нм. [13]

После охлаждения раствора его нейтрализуют 25 % раствором аммиака по лакмусу. Нейтрализацию проводят из бюретки с краном при охлаждении раствора. Затем пробу переводят в делительную воронку емкостью 25 - 30 мл и добавляют 2 2 мл бутанона. Раствор встряхивают в течение 5 - 10 мин и дают расслоиться. Водный нижний слой сливают через кран воронки, верхний бутаноновый слой переливают через верхний край воронки в пробирку и объем раствора доводят до 2 мл бутано-ном. [14]

Страницы: 1