Cтраница 1
Спирто-водный слой обрабатывают дополнительно несколько раз петролейным эфиром, фильтруя верхний слой в ту же колбу до тех пор, пока капля этого раствора на фильтровальной бумаге не будет оставлйть масляного пятна. При испытании асидола после извлечения масла фильтр промывают петролейным эфиром в ту же воронку и отгоняют от масла петролейный эфир на водяной бане. При испытании дистиллированных нафтеновых кислот и асидол-мылонафта верхний слой сливают. [1]
Верхний спирто-водный слой удаляют сифоном, а нижний фильтруют на воронке с отсасыванием. В фильтрате получают желтую маслянистую жидкость, состоящую из продукта реакции в смеси с непрореагировавшей частью исследуемого вещества. Для удаления растворенных углеводородов маслянистую жидкость нагревают в вакууме на водяной бане; дистиллят собирают в приемник, помещенный в охладительную смесь. [2]
После гидролиза и прекращения перемешивания спирто-водный слой, насыщенный хлористым водородом, так называемый Кислый слой, легко и практически количественно отделяется от гидро-лизата. Максимальный выход октаметилциклотетрасилокеана при разгонке гидролизата составляет 93 %, а кубовые остатки, представляющие собой высокомолекулярные циклические и линейные сило-ксаны, могут быть переработаны в низкомолекулярные циклосило-ксаны либо пиролизом при - 350 С, либо разгонкой над щелочью в вакууме при - 180 С. [3]
Содержимое колб переливают в делительные воронки; после разделения слоев нижний спирто-водный слой сливают в колбы. [4]
Закончив эту часть операции, снимают холодильник и приступают к выделению омыленной части дистиллята, для чего содержимое колбы переносят в делительную воронку и после резкого разделения слоев ( на что обычно требуется от получаса до 1 часа) нижний спирто-водный слой спускают в ту же колбу, где происходило омыление. [5]
Отделив от смеси кислот и фенолов углеводороды ( неомыляемые), приступают к извлечению фенолов из этой смеси, для чего последнюю растворяют в равном объеме петролейного эфира и обрабатывают 5 - 6 % - ным спирто-вод-ным раствором соды; кислоты переходят при этом в нижний спирто-водный слой в виде натриевых солей, а фенолы остаются в верхнем эфирном слое. Для разделения слоев пользуются делительной воронкой. Так как в спирто-водном содовом растворе остается часть фенолов, раствор несколько раз обрабатывают петролейным эфиром и вытяжки прибавляют к основному раствору фенолов. Петролейный эфир отгоняют на электрической водяной бане с применением холодильника, а затем, сняв холодильник, отпаривают остатки эфира до исчезновения запаха. [6]
Смесь для извлечения минерального масла обрабатывают при встряхивании ( периодически приоткрывая краник воронки) петролеиным эфиром, кипящим в интервале 50 - 60 С. Верхний слой - раствор масла в петролеином эфире - фильтруют в тарированную колбу. Спирто-водный слой обрабатывают дополнительно несколько раз петролеиным эфиром, фильтруя верхний слой в ту же колбу до тех пор, пока капля верхнего слоя не перестанет оставлять масляного пятна на фильтровальной бумаге. После окончания извлечения масла фильтр промывают петролеиным эфиром в ту же воронку и отгоняют на водяной бане от масла петролейный эфир. [7]
Если выделения непредельных не предусматривается, бензин просто отделяют от осадка, промывают, высушивают и пускают на дальнейший анализ; если же необходимо выделить непредельные углеводороды, то для обменного разложения с образовавшимися комплексными соединениями к смеси прибавляют эквимолекулярное количество ( по отношению к взятой уксуснокислой ртути) бромистого калия в виде насыщенного на холоду водного раствора. При этом на дно склянки оседает тяжелая маслянистая жидкость желтого цвета, иногда с некоторым количеством твердого порошкообразного осадка желтого цвета. Верхний спирто-водный слой отделяют сифонированием, а нижний отфильтровывают на воронке Бюхнера. [8]
Подготовка экстракта производится следующим образом. Измельченные пробы растений обезвоживают спиртом и экстрагируют бензолом. После омыления щелочью спирто-водный слой удаляют, а бензольный экстракт промывают до нейтральной реакции и высушивают безводным сернокислым натрием. Экстракт содержит неомыляемые компоненты, в том числе пигменты ряда каротина и токоферолы. Хроматографирование производят на колонке активированной бентонитовой глины, причем все каротиновые пигменты прочно адсорбируются, а токоферолы могут быть количественно вытеснены из колонки бензолом, содержащим 1 % этанола. [9]
При содержании в жидкости эфира, эфирных масел, хлороформа, камфоры к ней добавляют в делительной воронке равный объем насыщенного раствора натрия хлорида и такой же объем петролейного эфира. Смесь взбалтывают в течение 3 мин. После разделения слоев спирто-водный слой сливают в колбу для отгона, а соединенные эфирные жидкости взбалтывают с половинным количеством насыщенного раствора натрия хлорида, потом присоединяют к жидкости, находящейся в колбе для отгона. [10]
Во вторую делительную воронку наливают 30 - 40 мл авиационного бензина и перемешивают. При этом экстрагируется минеральное масло, увлеченное спирто-водным раствором сульфосолей. После отстоя и расслоения нижний спирто-водный слой спускают в первую делительную воронку, а масляный бензиновый раствор выливают в колбу для сбора бензинового слоя. В дальнейшем, манипулируя первой и второй делительными воронками, экстракцию масла проводят до четырех раз, приливая к спирто-водному раствору каждый раз 30 - 40 мл авиационного бензина. [11]
При установившемся технологическом режиме состав паров сырого эфира более или менее постоянен ( средний состав: 50 % эфира, 30 % спирта и 20 % вес. Нарушение режима работы эфиризатора приводит к изменению состава сырого эфира - увеличению процента спирта и уменьшению процента эфира. При правильном режиме удельный вес сырого эфира должен быть равен 0 79 - 0 81; при расслоении жидкости в стакане на 2 слоя нижний спирто-водный слой займет 1 / в часть, а верхний спирто-эфирный - 5 / 6 частей взятого объема пробы сырого эфира. [12]
Раствор образовавшихся сульфосолей переливают в делительную воронку ( первую) емкостью 350 - 500 мл. Коническую колбу ополаскивают сначала 10 - 15 мл этилового спирта, а затем 30 - 40 мл авиационного бензина и ополоски выливают в ту же воронку. Воронку закрывают пробкой, перемешивают в течение 10 - 15 мин и устанавливают на кольце штатива для разделения жидкости на слои. Нижний спирто-водный слой сульфосолей спускают в другую ( вторую) делительную воронку, а верхний, бензиновый слой масла переливают в колбу емкостью 500 мл. [13]
Определение нефтяных кислот в асидоле проводится несколько отлично от описанного. В делительной воронке петролейным эфиром извлекаются неомыляемые. После отстоя нижний спирто-водный слой сливают в другую делительную воронку, а верхний слой спускают в стакан, который предварительно взвешивается. Стакан с эфирным раствором устанавливают в вытяжной шкаф на кипящую водяную баню. После удаления петролейного эфира стакан с неомыляемыми помещают в сушильный шкаф при 75 С и высушивают до постоянной массы. [14]
После 6 - 7-часового стояния полученный продукт конденсации разлагают серной кислотой следующим образом: в фарфоровый стакан емкостью 500 мл, снабженный механической мешалкой и охлаждаемый ледяной водой, помещают 335 мл воды и прибавляют 9 5 г крепкой серпой кислоты. Пускают в ход мешалку и в разбавленную серную кислоту небольшими порциями вносят полученный продукт. По окончании растворения содержимое стакана переносят в делительную воронку, стакан ополаскивают водой, которую присоединяют к основной массе продукта. Когда жидкость в делительной воронке отстоится и произойдет полное разделение слоев, нижний слой отделяют, верхний ( спирто-водный слой) несколько раз экстрагируют небольшими порциями эфира. Эфирные вытяжки соединяют с выделенным - продуктом реакции и сушат над сплавленным сульфатом натрия. Высушенный эфирный раствор помещают в колбу Клайзеиа и отгоняют эфир. [15]