Cтраница 2
К 500 мл жидкого аммиака при - 35 С добавляют при перемешивании 0 5 г гидратированного окисного нитрата железа и затем 1 г натрия для восстановления этой соли в количестве, достаточном для изменения голубой окраски смеси и получения черной суспензии тонко измельченного металлического катализатора. При дальнейшем добавлении отдельными порциями натрия ( 37 г ] быстро образуется светло-серая суспензия амида натрия и выделяется водород. К этой суспензии за 15 мин добавляют диэтилацеталь хлорацетальдегида ( 76 5 г), отгоняют аммиак в токе азота и обрабатывают остаток при - 70 С холодным насыщенным раствором хлористого натрия для гидролиза пирофорного натриевого производного VI. Колбу соединяют с насадкой и охлажденной до - 70 С ловушкой, конденсату дают нагреться до 0 С и освобождают его от аммиака добавлением водной кашицы кислого фосфата натрия. Нейтральный водный слой замораживают, а верхний жидкий слой отделяют, сушат и перегоняют. [16]
Полимеризацию ГМДИ в массе проводят в пробирках. В пробирку наливают 10 8 г ГМДИ и 0 03 г ГЭТАФ. Ход реакции полимеризации контролируют по изменению содержания изоцианатных групп. Для этого периодически через каждые 0 5 ч отбирают пробы реакционной массы по 0 1 - 0 3 г. Через 5 ч после начала реакции олигомер отделяют от мономера осаждением сухим диэтиловым эфиром или гекса-ном. Для этого реакционную массу переносят во взвешенный стакан, содержащий 50 см3 осадителя, тщательно перемешивают стеклянной палочкой и дают отстояться. Верхний жидкий слой - растворитель с мономером отделяют от олигомера декантацией и тщательно промывают 2 - 3 раза диэтиловым эфиром или гексаном. Выделенный олигомер высушивают в вакуум-сушильном шкафу до постоянной массы. [17]