Выделившийся органический слой

Cтраница 1

Выделившийся органический слой разбавляют 300 мл гексана, после чего отделяют от водного слоя, который экстрагируют еще три раза гексано. Гексановые вытяжки промывают до рН 4 тремя порциями воды по 300 мл, а затем соединяют их и сушат безводным Ха ЗО. Раствор-приливают примерно с такой же скоростью, с какой отгоняется растворитель, после чего капельную воронку заменяют капилляром и остатки растворителя удаляют в вакууме водоструйного насоса. После этого колбу присоединяют к эффективной ректификационной колонке ( примечание 9) и остаток, представляющий собой смесь з [ 3-непре-дельной кислоты и 1-лактона, осторожно перегоняют в вакууме. [1]

Сернокислый слой обрабатывают ледяной водой; выделившийся органический слой отделяют, промывают водой, высушивают сульфатом натрия и фракционируют. [2]

После окончания перемешивания и расслоения фаз экстракт отделен от нефтяной фракции; экстрактная фаза обработана водой, выделившийся органический слой отделен экстракцией гек-саном, промыт несколько раз водой. Гексановый раствор осушен сернокислым магнием, после чего отогнан гексан. [3]

При получении высших Р - алкилкарбазолов начиная с СБ методику выделения несколько изменяют. По окончании реакции реакционную массу обрабатывают водой, выделившийся органический слой экстрагируют бензолом. Бензольный слой сушат и после отгоики бензола остаток 9-ал-килкарбазола перегоняют в вакууме. [4]

В качестве объекта исследования использована высокосернистая фракция 200 - 340 С южно-узбекской нефти. После окончания перемешивания и расслоения фаз экстракт отделен от нефтяной фракции; экстрактная фаза обработана водой, выделившийся органический слой отделен экстракцией гек-саном, промыт несколько раз водой. Гексановый раствор осушен сернокислым магнием, после чего отогнан гексан. [5]

Реакционную массу нагревают на глицериновой бане з течение 2 часов при 85 - 90, затем за 15 минут температуру поднимают до 120 - 125 и продолжают нагревание при этой температуре еще 2 часа. После охлаждения к реакционной массе добавляют 70 мл 10 % - ного раствора едкого натра, смесь тщательно перемешивают и выделившийся органический слой экстрагируют 100 мл хлороформа. Экстракт дважды промывают водой ( по 50 мл) и сушат прокаленным сульфатом натрия. [6]

Выход и константы 1 2-дн ( 3 4 5-триалкил - 1-пиразолил этанов. [7]

В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой с хлоркальциевыми трубками, помещают 0 1 М 3 4 5-триалкилпиразола, 70 мл ди-метилформамида, 8 3 г ( 0 06 М) углекислого калия и при размешивании за 10 - 15 минут прибавляют 11 3 г ( 0 06 М) 1 2 дибромэтана. Реакционную массу перемешивают еще 5 часов при температуре бани 120 - 130, охлаждают, добавляют раствор 7 г едкого натра в 163 мл воды, хорошо перемешивают и выделившийся органический слой экстрагируют 100 мл хлороформа. Экстракт дважды промывают водой ( по 50 мл), сушат безводным сульфатом натрия, растворители отгоняют, а остаток фракционируют в вакууме. [8]

В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 500 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 250 мл 40 % - ного раствора едкого натра, 30 мл третичного бутанола и 7 0 г триэтилбензилам-монийхлорида. Перемешивание при этой температуре продолжают еще 2 часа, затем охлажденную смесь разбавляют водой и добавляют 100 мл хлористого метилена. Выделившийся органический слой трижды промывают водой и сушат сернокислым магнием. [9]

В полулитровую круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником, помещают 5 0 г ( 0 019 моля) 2 6-ди-метил - 4-хлорметилпирилийперхлората ( см. стр. Отгоняют 200 мл диметилформамида, а остаток приливают к 200 мл воды. Выделившийся органический слой экстрагируют дважды эфиром порциями по 75 мл. Эфирный слой промывают дважды водой порциями по 150 мл и высушивают над прокаленным сернокислым натрием. После отгонки растворителя остаток перегоняют в вакууме, собирая фракцию, кипящую при 88 - 89 / 3 - 4 мм. [10]

Выход и константы дн ( 3, 4, 5-трналкил - 1-пиразолил метанов. [13]

В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой с хлоркальциевыми трубками, помещают 0 1 М 3 4 5-триалкилпиразола, 70 мл ди-метилформамида и 8 3 г ( 0 06 М) углекислого калия. Затем при размешивании за 10 - 15 минут прибавляют 16 1 г ( 0 06 М) йодистого метилена. Реакционную массу перемешивают еще 5 часов при температуре бани 120 - 130, охлаждают, добавляют раствор 7 е едкого натра в 163 мл воды, хорошо перемешивают и выделившийся органический слой экстрагируют 100 мл хлороформа. Экстракт дважды промывают водой ( по 50 мл), сушат безводным сульфатом натрия, растворители отгоняют, а остаток фракционируют в вакууме. [14]

В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, помещают 0 1 М 3.4 5-триалкилпиразола, 50 мл сухого диметилформамида и 9 7 г ( 0 07 М) углекислого калия. Затем при перемешивании прибавляют за 5 минут 15 6 г ( 0 11 М) йодистого метила. Реакционную массу при постоянном перемешивании нагревают на глицериновой бане в течение 2 часов при 75, затем температуру в бане за 15 минут поднимают до 120 и выдерживают при этой температуре еще 2 часа. После охлаждения к реакционной массе добавляют 70 мл 10 % - ного раствора едкого натра, тщательно перемешивают и выделившийся органический слой экстрагируют 100 мл хлороформа. [15]

Страницы: 1