Cтраница 1
Полученные органические слои объединяют, переносят в делительную воронку и, добавив 3 мл 5 % - ного раствора едкого кали, энергично встряхивают в течение 1 мин. [1]
Полученные органические слои объединяют, переносят в делительную воронку и, добавив 3 мл 5 % - ного раствора едкого кали, энергично встряхивают 1 мин. Водный слой переводят в мерную колбу емкостью 25 мл, а органический слой повторно встряхивают с 2 мл раствора едкого кали и второй водный слой присоединяют к первому. [2]
После реакции полученный органический слой анализировали на хроматографе Chrom-5 с капиллярной колонкой с целью определения процентного содержания в нем 4 - ЭД и 4 5 - ДМД. [3]
По окончании реакции полученный органический слой анализировали на хроматомасс-спектрометре с целью определения процентного содержания в нем 4 - ЭД и 4 5 - ДМД. [4]
Для окончания определения фосфора в полученный органический слой приливают 1 мл бутилового спирта, перемешивают, приливают 1 - 2 капли ( 0 06 мл) раствора двухлористо-го олова в глицерине и снова перемешивают. Содержимое воронки переливают в пробирку либо в кювету и, соответственно, визуально колориметрируют на фоне молочного стекла, сопоставляя с синими окрасками одновременно приготовленных эталонных растворов, либо измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 740 нм по отношению к смеси бензола и бутилового спирта 1: 1; если при этом раствор оказывается мутным, то перед измерением к нему сле-ду. Устанавливают содержание фосфора по найденному значению оптической плотности анализируемого раствора, пользуясь калибровочным графиком либо сопоставлением с интенсивностью синей окраски ( или по оптической плотности) одновременно приготовленного эталонного раствора. [5]
По окончании реакции полученный органический слой анализировали на хроматомасс-спектрометре с целью определения процентного содержания в нем 4 4 - ДМД, 4 5 - ДМД и 4 - ЭД. [6]
Воронку встряхивают и после расслаивания верхний органический слой ( бензольно-фенольная фаза) отделяют и промывают-водой до нейтральной реакции. Промывные воды соединяют с водной фазой - раствор В. Полученный органический слой переносят в стакан или колбу, помещают на водяную баню и отгоняют жидкость до исчезновения запаха фенола и пиридина. [7]
Смесь 52 s ( 0 39 моля) хлористого алюминия и 50 мл толуола охлаждают льдом и прибавляют к ней в течение 15 мин. После этого смесь оставляют на 5 мин. Происходит бурная реакция; смесь поддерживают в течение 2 час. Реакционную смесь оставляют на ночь при комнатной температуре. Затем вязкую массу пыливают н смесь льда и концентрированной соляной кислоты и полученный органический слой перегоняют с водяным паром. Дистиллят экстрагируют эфиром; эфирный раствор высушивают и пиднергают фракционированной перегонке. [8]
Смесь 52 г ( 0 39 моля) хлористого алюминия и 50 мл толуола охлаждают льдом и прибавляют к ней в течение 15 мин. После этого смесь оставляют на 5 мин. Происходит бурная реакция; смесь поддерживают в течение 2 час. Реакционную смесь оставляют на ночь при комнатной температуре. Затем вязкую массу выливают в смесь льда и концентрированной соляной кислоты и полученный органический слой перегоняют с водяным паром. Дистиллят экстрагируют эфиром; эфирный раствор высушивают и подвергают фракционированной перегонке. [9]
Смесь 52 г ( 0 39 моля) хлористого алюминия и 50 мл толуола охлаждают льдом и прибавляют к ней в течение 15 мин. После этого смесь оставляют на 5 мин. Происходит бурная реакция; смесь поддерживают в течение 2 час. Реакционную смесь оставляют на ночь при комнатной температуре. Затем вязкую массу выливают в смесь льда и концентрированной соляной кислоты и полученный органический слой перегоняют с водяным паром. Дистиллят экстрагируют эфиром; эфирный раствор высушивают и подвергают фракционированной перегонке. [10]