Cтраница 1
Нижний, сернокислотный слой нейтрализуют и подвергают гидролизу. К гидролизату добавляют водный изопропшювый спирт и смесь экстрагируют легким нефтяным углеводородом, чтобы удалить непрореагировавший олефин и остаток диалкилсульфата. Для предупреждения образования стойких эмульсий добавляют изопропиловый или какой-нибудь другой низший спирт. [1]
Нижний, сернокислотный слой нейтрализуют и подвергают гидролизу. К гидролизату добавляют водный изопропиловый спирт и смесь экстрагируют легким нефтяным углеводородом, чтобы удалить непрореагировавший олефин и остаток диалкилсульфата. Для предупреждения образования стойких эмульсий добавляют изопропиловый или какой-нибудь другой низший спирт. [2]
Содержимое колбы переносят в делительную воронку и отделяют нижний сернокислотный слой. [3]
Делительную воронку оставляют в покое на 1 ч, после чего тщательно отделяют нижний сернокислотный слой от верхнего углеводородного. Оставшуюся в сточной трубке делительной воронки кислоту удаляют при помощи фильтровальной бумаги. [4]
В делительную воронку с пробой приливают 30 мл серной кислоты, содержимое воронки взбалтывают в течение 30 мин, оставляют на 1 ч и отделяют нижний сернокислотный слой. [5]
Бутлеров и Горяинов [7] показали, что изобутилен полимеризуется в присутствии серной кислоты. Затем нижний сернокислотный слой и абсорбированный в нем изобутилен нагревались до 100, при этом отделялся полимер, состоявший из диизобутилена, триизобутилена и более высококипящих полимеров. Почти двойной выход октенов был получен при проведении полимеризации той же самой бутан-бутеновой фракции в одну ступень при температуре 80 - 90 в присутствии 65 % - ной серной кислоты. Этот процесс известен как горячий сернокислотный процесс. Фракции октенов, полученные горячим сернокислотным процессом, состояли главным образом из сополимеров изобутилена и н-бутилена. При обработке бутиленов и амиленов большими количествами 96 % - ной серной кислоты [29] при 0 получались смеси, состоящие из парафинов, олефинов и циклоолефинов. Олефины и циклоолефины присутствовали во фракциях, выкипающих выше 250; фракция, кипящая ниже 240, состояла главным образом из предельных углеводородов. В противоположность этим результатам при обработке изобутилена концентрированной серной кислотой в количестве 10 % объемн. [6]
Плав, представляющий собой коричневую хрупкую массу, измельчают и растворяют в 2-кратном объеме воды. Переносят в делительную воронку, дают отстояться и отделяют нижний сернокислотный слой. Толуольную вытяжку тщательно промывают водой до нейтральной реакции на конго. При надобности фильтруют, отгоняют в - вакууме ( при 60 - 80 мм рт. ст.) толуол и фракционируют изоэвгепол. [7]
После отделения смолистого осадка к маслу добавляют 34 % ( от него) безводного контакта и 4 % технического гексахлорана. Смесь при перемешивании нагревают до 50, затем прибавляют к вей 15 частей 92 % иной серной кислоты и при температуре 80 выдерживают в течение 10 мин. После отстаивания в течение 30 - 40 мин нижний сернокислотный слой отделяют от готового препарата. [8]
При взбалтывании периодически осторожно открывать кран во избежание возникновения повышенного давления в воронке. После отстоя тщательно отделить нижний сернокислотный слой от испытуемого продукта. [9]