Cтраница 1
Нижний слон - фосфорную кислоту - отделяют, и она поступает на следующие изомеризации, а верхний слой - толуольный экстракт ионона - нейтрализуют теплым ( 40) содовым раствором и подвергают обработке острым паром для отделения толуола. Остаток - технический ионон в количество 3 кг - подвергают двукратной перегонке в вакууме. Первая вакуум-очистка с целью отделения ионона от смолы идет при температуре до 145 ( 10 мм давления), причем получают 2 55 кг ионона. Вторичная вакуум-перегонка идет с целью выделения ионона парфюмерного качества. [1]
Нижний слон прилипает к горизонтальному дну, и его скорость равна нулю. [2]
После отстаивания нижний слон осторожно отделяют в другую делительную воронку и промывают водой, в которой полученное соединение нерастворимо. [3]
Затем смесь оставляют на 8 час. Нижний слон - серную кислоту - удаляют, верхний слой - бу-тилнафталинсульфокислоту - разбавляют 2000 л воды, нейтрализуют 1700 кг 50 % - ной натриевой щелочи, отбеливают 350 кг гипохлорита, фильтруют и упаривают. [4]
В реактор подается 42 % - ный раствор NaOH до рН12 - 12.5 Из реактора омыленные сточные воды поступают в разделитель 10, где в течение 2 - 3 ч происходит расслаивание смеси. Нижний слон - хлороформ - выводится в виде кубового остатка, верхний слой - вода, содержащая около 0 8 % хлороформа и небольшое количество хлорбензола, насосом 12 подается снизу в два последовательно работающие адсорбера 16 с активированным углем КАД-иодный. [5]
После каждого встряхивания пробы отстаивают в течение 10 мин до разделения слоев. Затем нижний слон сливают в конические колбы на 250 мл для повторной экстракции пробы, а верхний слой фильтруют через беззольный фильтр в мерные колбы с притертыми пробками на 25 мл. Объединенные вытяжки эфира доводят до метки и фотометрнруют на спектрофотометре в кювете с толщиной слоя 10 мм в УФ-области спектра при длине волны 225 им. Чтобы предотвратить потери за счет испарения эфира, анализируемые пробы в кювете герметически закрывают. Количество минерального масла в пробе определяют по градуиропочному графику. Если оптическая плотность раствора выше 0 8, то аликвотную часть экстракта разбавляют чистым растворителем и снова фотометрируют, а разбавление учитывают при вычислении общего содержания масла в анализируемой: робе. Для построения градуировочных графиков заранее рассчитанное количество стандартного раствора масла вводят в делительную воронку, содержащую 200 мл дистиллированной воды, эмульгируют масло, а затем экстрагируют диэтиловым эфиром и экстракт анализируют по описанной выше методике. По результатам измерения оптической плотности строят график зависимости светопоглощеиня масла в эфире от концентрации. [6]
После удаления углеводородов охлажденный до комнатной температуры продукт реакции разлагают 15 % - ным раствором соляной кислоты. Переносят все в делительную воронку, спускают нижний слон, а непредельные углеводороды. При этом может образоваться небольшое количество эмульсии. Непредельные углеводороды вместе с эмульсией помещают в колбу Вюрца и перегоняют. В дистилляте получают непредельные углеводороды и воду. Воду отделяют, непредельные углеводороды обезвоживают хлористым кальцием млн сульфатом натрия и снова перегоняют. Дистиллят взвешивают и определяют его йодное ( или бромное) число. [7]
Удаление сосулек и наледи на свесах кровель затруднительно для работающих и сопряжено с опасностью повреждения кровли. Появление талой воды на поверхности кровли происходит по двум причинам: во-первых, от теплого воздуха, проникающего на чердак, отчего тает нижний слон снега, лежащий на кровле, особенно на металлической; во-вторых, от таяния снега в солнечные дни, особенно ранней весной. [8]
Тонконзмсльченнь й и хорошо высушенным нагреванием в вакууме ( с последующим заполнением азотом) хлористый пли соответс1вепно бромистый калий нагревают до 80 - 100 при перемешивании без доступа влаги и воздуха с эквивалентным количеством диалкилалюминийхлорнда или бромида. Образуется однородный расплав, застывающий при охлаждении. Для получения чистой комплексной соли целесообразно образовавшийся таким образом нижний слон оставить затвердевать при перемешивании иод слоем индифферентного растворителя ( гексан, пентан), промыть кристаллы тем же растворителем и, наконец, высушить в вакууме при комнатной температуре. [9]
Молекулы определенного слоя, движущегося с определенной скоростью в направлении оси X наряду с упорядоченным движением, обладают хаотическим движением во всех направлениях. Определенное число молекул переходит из верхнего слоя в менее быстро движущийся слой, расположенный под ним, и при столкновении передают им часть своего количества движения. В результате происходит торможение верхнего слоя и ускорение нижнего слон. Медленнее движущиеся молекулы нижнего слоя, проникая в верхний слой, при столкновении с молекулами верхнего слоя также увеличивают свое количество движения. [10]
Омыление проводят в две стадии. В первой стадии окисленный парафин обрабатывают 25 % - ньш раствором соды в омылителе 18 при 150 - 180 С и интенсивном перемешивании. В этих условиях происходит снизывание сиободных жирных кислот с образованием натриеиых солей. Далее реакционную массу отстаивают, в результате чего жидкость расслаинается. Парафиновые углеводороды ( верхний слой) возвращают в аппарат 4 растпор солей жирных кислот ( нижний слон) направляют на дальнейшее омыление. [11]