Апиезоновая смазка
Cтраница 2
Исследуемое вещество ( 0 5 - 20 мг) и стандартное вещество ( - 2 - 3 мг сорбиновой кислоты) взвешивают в трубках для взвешивания с длинными рукоятками и вносят в отростки 2 сосудов для гидрирования. Смазывают шлифы густым слоем апиезоновой смазки ( сорт N), вставляют их в муфты шлифов 4 и закрепляют хорошими пружинами. [16]
Индивидуальный компонентный состав бензинов устанавливается комбинированным методом исследования ( см. стр. Работами ВНИИНП установлена возможность анализа индивидуального углеводородного состава фракций бензина прямой гонки с концом кипения 122 С методом газо-жидкостной хроматографии. В качестве жидкой фазы применена апиезоновая смазка, нанесенная на ин-зенский диатомовый кирпич. Для фракции до 60 С, температура, при которой работала хроматографическая колонка, была 60 С, для фракции 60 - 95 температура поднималась до 80 С, а для фракции 95 - 122 температура достигала 100 С. [17]
 |
Хроматограмма разделения углеводородов во фракции 50 - 100 С нефти месторождения Восточное Эхаби ( о. Сахалин. [18] |
Для анализа трех вышеуказанных фракций бензина рекомендуется использовать в качестве неподвижной жидкой фазы апиезоновую смазку, нанесенную в количестве 15 % вес. [19]
Мостик представляет собой делительную воронку вместимостью 250 мл, соединенную гибкой трубкой из полимерного материала диаметром 0 5 см, длиной 20 - 40 см с капиллярной трубкой для полярографических ртутных, капающих электродов, диаметром 0 5 см и длиной 7 - 12 см и с диаметром отверстия 0 005 мм. Солевой мостик заполняют 1 М раствором нитрата калия. Кран делительной воронки смазывают внутри и снаружи апиезоновой смазкой для предотвращения вытекания раствора и кристаллизации соли. [20]
После того как определены требования, предъявляемые к физическим свойствам неподвижной жидкости, следует подобрать жидкость с хорошими коэффициентами разделения анализируемых веществ. Обычно достаточна величина а, равная примерно 1 1 или выше. Степень разделения зависит от эффективности колонки, выраженной числом тарелок. Наиболее часто употребляемыми жидкостями такого рода являются сквалан, апиезоновые смазки, силиконовое масло и эфиры высокомолекулярных спиртов и двуосновных кислот. Иногда для разделения близких по свойствам олефинов используют сильно полярные жидкости, например растворы нитрата серебра в этиленгликоле. Часто можно получить хорошее разделение, когда растворитель способен образовывать дополнительные валентные связи с одним или несколькими растворенными веществами. В некоторых случаях лучшее разделение достигается на двух последовательно соединенных колонках, заполненных различными неподвижными фазами, чем на любой одной из этих колонок. Близкие результаты получают иногда при смешении этих двух жидкостей и применении одной колонки. [21]
В настоящем методе применен газохроматографический метод. Основным условием высокой чувствительности прибора является стабильность потоков и чистота всех газов, а также чистота поверхности электродов и корпуса пламенно-ионизационного детектора, дозирующей трубки, крана-дозатора и колонки. Для их очистки последние помещают на несколько минут в раствор азотной кислоты, затем тщательно промывают дистиллированной водой и сушат. На резиновые кольца штока крана-дозатор а аккуратно наносят небольшое количество апиезоновой смазки. [22]
Силиконовые смазки характеризуются очень низкими коэффициентами трения, они пригодны для смазывания ловушек и соединений ( шлифов), находящихся при низких температурах. Такие смазки растворяются в четыреххлористом углероде или в теплом 10 % - ном спиртовом растворе поташа. Апиезоновые смазки растворяются во многих органических растворителях. Растворимость может являться и недостатком, ограничивающим использование силиконовых и апиезоновых смазок в вакуумных системах, в которых имеются пары органических растворителей. [23]
После этого термометр готов к работе и его остается укрепить на подходящем штативе. Для этой цели оказывается пригодной рейка из многослойной фанеры ( 45 X 1000 мм) г оклеенная миллиметровой бумагой, которая удерживается Т - образной штангой, привинченной к ней сзади. Термометр укрепляют на резиновой прокладке крепкими эластичными железными зажимами в точках, отмеченных на рисунке четырехугольниками. Наполнение термометра О2 или СН4 затруднительно, так как эти газы количественно не конденсируются жидким воздухом. Проще всего предусмотреть на горизонтальной трубке выше точки в шлиф, уплотненный апиезоновой смазкой, так чтобы термометр можно было повернуть перед заполнением его газом. [24]
Соединения табл. 1 перечисляются таким образом, что при постоянной N-концевой аминокислоте ак варьируется аминокислота х с концевой карбоксильной группой, что дает ряды дипеп-тидов ак-х. Сразу же можно заметить, что порядок С-концевых аминокислот х одинаков для каждого ряда. Более того, в каждом ряду сдвиг соединений характеризуется довольно постоянным фактором. Это дает основание распространить систему относительных времен удерживания на другие дипептиды, относительные времена удерживания которых еще не измерялись, при условии, что в качестве стандарта доступно по крайней мере по одному соединению каждого ряда. Вейганд, Кольб и Кирхнер [23], а позднее также и Томида, Токуда, Охаши и Накаджима [24] использовали для подобных расчетов соответствующий график. Эта система, однако, проще объясняется с помощью индексов удерживания и будет рассмотрена позже. В табл. 2 собраны некоторые триметилсилильные эфирные производные метиловых эфиров N-ТФА-дипептидов, разделявшихся с апиезоновой смазкой в качестве жидкой фазы. [25]
Страницы: 1 2