Смена - колонка
Cтраница 2
Термические детекторы очень чувствительны к изменениям температуры, и для обеспечения стабильности нулевой линии их следует термостатиро-вать с точностью 0 05 - при температуре ниже 100 и с точностью 0 1 - при более высокой температуре. Поэтому при открывании термостата во время опыта для смены колонок или при необходимости изменения температуры приходится долго ожидать установления нулевой линии. На сигнал детектора оказывает влияние также скорость потока подвижной фазы, и поэтому ее следует поддерживать постоянной. Нельзя прерывать поток газа-носителя при вводе пробы, поскольку после включения потока нулевая линия самописца не установится достаточно быстро. Пробу необходимо вводить через самоуплотняющуюся диафрагму при наличии давления на входе в колонку. [16]
Впрыскиваемое в прибор количество остатков феноксикислот при анализе молока довольно велико, так что со временем блок впрыскивания загрязняется и колонка выходит из строя. Если пики становятся асимметричными, то это служит указанием на необходимость чистки блока и смены колонки. [17]
 |
Схема установки для градуировки реометра. [18] |
Но в то же время они обладают в атмосферу серьезными недостатками, которые заключаются главным образом в ограниченности рабочей температуры из-за летучести термо-статирующей жидкости и трудности смены колонок. Воздушные термостаты с циркуляцией воздуха проще в изготовлении и дают достаточную точность тер-мостатирования, легко позволяют производить смену колонок различных размеров и размещение дополнительных приборов, Удобны также циркуляционные термостаты. [19]
Например, при работе на колонке длиной 250 мм разрешение между двумя наиболее близкими пиками ( критически разделяемыми компонентами) равняется 3.5, анализ занимает 20 минут, а давление в системе - 7 МПа. Возможен ли переход на колонку 150 мм, сели для данного анализа требуется разрешение не менее 2.5, и как смена колонки повлияет на время анализа и давление в системе. Таким образом, видно, что колонка длиной 150 мм обеспечит необходимое разрешение, а помимо этого сократит время анализа на 8 мин, сэкономив тем самым 40 % ПФ, и снизит обратное давление в системе. Однако это давление не при-юдно для микроколоночного шприцсвого насоса хроматографа Милихром. Для последнего необходимо дополнительно уменьшать длину колонки. Вышеприведенный пример демонстрирует, как можно оперативно определить, подходит ли более короткая колонка для данного анализа. [20]
Следует отметить, что такой детектор не может быть установлен в том же термостате, в котором находится нагреваемая колонка. Обычно при осуществлении системы программирования температуры предусматривается отдельный независимый термостат для детектора по теплопроводности; это удобно и с точки зрения возможности сравнительно быстро менять режим анализов, включая смену колонок. Иногда применяют детектор [ 131 с буферным блоком большой теплоемкости, что способствует сглаживанию температурных колебаний газа-носителя и тем самым ликвидирует флуктуации нулевой линии. Таких затруднений не возникает, если, например, применять ионизационные или термохимические детекторы, сигналы которых не зависят или весьма мало зависят от температуры. [21]
Для разделения сложных смесей в таких приборах используются колонки разной длины и с разными наполнителями. Смена колонок в зависимости от состава исследуемого газа и требований к его анализу является обычной операцией хроматографического анализа при исследовательских работах. Когда же приходится выполнять ряд однотипных анализов сложных смесей, естественно, возникает вопрос о более рациональных газовых схемах хроматографов, дающих возможность упростить и ускорить проведение анализов. Для этой цели был предложен ряд схем, в которых применяются две или несколько колонок разной длины и с разными наполнителями. Таких схем довольно много. [22]
Процесс адсорбции контролируется качественной реакцией Розенталлера по окраске пробы дистилляционной воды из последней адсорбционной колонки после добавления к ней нескольких капель 0 5 % - ного раствора перманганата калия. В отсутствие масла окраска раствора розовая, при наличии - буроватая. После обнаружения проскока масла производят смену колонок: на место первой ставят вторую, на место второй - третью, на место третьей - колонку со свежим углем. Насыщение угля ориентировочно определяют по количеству сырья, числу загрузок аппарата. В целях сокращения потерь и улучшения качества эфирного масла насыщенный уголь рекомендуют не хранить и сразу направлять на экстракцию. [23]
Аналогичным образом анализируют несколько искусственных смесей и находят среднее значение калибровочного фактора, который затем используют в расчетах. Калибровочный фактор остается постоянным при определенном давлении и одинаковом расходе газа-носителя, рабочем токе и температуре. При изменении одного из параметров, а также замене плечевых элементов детектора и смене колонок следует повторить градуировку прибора. [24]
В процессе исследований установлено, что адсорбент отравляется продуктами воцарения топлива. При атом время анализа между повторными испытаниями увеличивается до 30 мин. Для применения экспресс-метода контроля содержания воды в реактивных топливах необходим набор колонок с адсорбентом для смены колонок. Использованные колонки подвергают регенерации в потоке инертного газа. [25]
 |
Хроматографические колонки. [26] |
Термостаты, применяемые в газовой хроматографии, бывают различных типов: а) с кипящей при постоянной температуре жидкостью; б) водные циркуляционные; в) воздушные с принудительной циркуляцией воздуха и точно регулируемой установкой температуры. Первые два вида термостатов дают возможность точно поддерживать температуру на нужном уровне. Однако они обладают серьезными недостатками, которые заключаются главным образом в ограниченности рабочей температуры из-за летучести термостатирующей жидкости и трудности смены колонок. Воздушные термостаты с циркуляцией воздуха проще в изготовлении и дают достаточную точность термостатирования, легко позволяют производить смену колонок различных размеров и размещение дополнительных приборов. Удобны также циркуляционные термостаты. [27]
При анализе смесей, содержащих компоненты, сильно отличающиеся по своим физическим свойствам, в большинстве случаев не удается удовлетворительно разделить их на одной колонке. В таких случаях анализ ведется обычно в два приема на разных колонках, одна из них предназначена для более легкой части газовой смеси, а другая - для более тяжелой. Делается это или на одном приборе путем смены колонок или на двух, каждый из которых предназначен для определенной цели. Схема с двумя параллельными колонками ( рис. 38) дает возможность обойтись одним прибором, в котором монтируются две разные колонки в одном и том же термостате. Анализы смеси делают поочередно на двух колонках, устанавливая краны 1 и 2 в соответствующие положения. [28]
Блок имеет шесть отверстий. Четыре из них предназначены для размещения нагревателя газа-носителя и ячеек; два отверстия меньшего диаметра-для измерения температуры в блоке и обогревательной рубашке с помощью термопары. Блок с помощью флянца укреплен на металлической рубашке. При такой конструкции обеспечивается вертикальное положение узла и доступность в случае необходимости смены колонки. [29]
Термостаты, применяемые в газовой хроматографии, бывают различных типов: а) с кипящей при постоянной температуре жидкостью; б) водные циркуляционные; в) воздушные с принудительной циркуляцией воздуха и точно регулируемой установкой температуры. Первые два вида термостатов дают возможность точно поддерживать температуру на нужном уровне. Однако они обладают серьезными недостатками, которые заключаются главным образом в ограниченности рабочей температуры из-за летучести термостатирующей жидкости и трудности смены колонок. Воздушные термостаты с циркуляцией воздуха проще в изготовлении и дают достаточную точность термостатирования, легко позволяют производить смену колонок различных размеров и размещение дополнительных приборов. Удобны также циркуляционные термостаты. [30]
Страницы: 1 2 3