Смена - фракция
Cтраница 1
Смена фракций производится следующим образом. Затем закрывают краны 8, 9 и 13 и открывают кран 12, пока в нижнем приемнике не установится вакуум, при котором ведется перегонка. Как только по всей системе восстановится первоначальное давление, горелку вновь подставляют под куб. [1]
Для смены фракций закрывают кран В ( черт. [2]
Для смены фракций закрывают кран В ( см. черт. [3]
При смене фракций разрежение в системе сохраняется путем присоединения эвакуированной буферной емкости 14, что позволяет не прерывать перегонки. [4]
При смене фракций перегонку не прекращают, остаточное давление в системе поддерживают за счет буферной емкости 7 ( черт. [5]
Вакуумметр 9 служит для замера остаточного давления в нижней воронке приемника 6н при смене фракций во время перегонки под вакуумом. [6]
При перегонке нефти на таком аппарате отбирают 3 % - ныо по объему фракции, отмечая при смене фракций температуры паров в верху колонны и жидкости в колбе. [7]
При перегонке нефти на таком аппарате отбирают 3 % - ные по объему фракции, отмечая при смене фракций температуры паров вверху колонны и жидкости в колбе. [8]
После установления в колонне равновесия кран Д открывают и начинают отбирать фракции. Для смены фракций закрывают кран В, кран Б плавно ставят в положения 5, 7 для соединения нижней воронки приемника с атмосферой, затем открывают кран Г и фракцию сливают в предварительно взвешенную колбу. Кран Г закрывают, кран А переводят в положения 1, 2, 3 и кран Б ставят в положения 5, 6 для откачивания воздуха из нижней воронки. После того как остаточное давление в нижней воронке и остаточное давление в остальной системе сравняются, что фиксируется вакуумметрами / /, 12, кран В открывают, кран А ставят в положения 1, 3, 4 и перегонку продолжают. [9]
Скорость перегонки устанавливают 5 мл / мин, отбирая 3 % - ные по объему фракции. При смене фракций отмечают температуру в парах и в жидкости. В течение всей перегонки через кольцевое пространство кожуха прокачивают воздух и следят за тем, чтобы температурный режим в кожухе соответствовал температурному режиму в колонке. Температуры жидкости в колбе и паров вверху колонки не должны различаться между собой более чем на 100 - 110 С. В начале перегонки эта разница не должна превышать 70 - 80 С. Разгонку нефти ведут при атмосферном давлении лишь до температуры 330 С в кубпке, после чего переходят на вакуум. Прибор охлаждают, затем включают вакуум-насосы и, достигнув заданного остаточного давления ( порядка 10 - 15 мм рг. Перегонка продолжается до тех пор, пока температура в колбе при данной глубине вакуума не достигнет 330 С. После этого перегонку прекращают. Отобранные 3 % - ные фракции подвергают техническому анализу и устанавливают такие константы, как плотность, молекулярный вес, вязкость ( при 20 и 50 С для маловязких и при 100 С для высоковязких дестилла-тов), температура вспышки, температура застывания, температура плавления и др. Данные технического анализа 3 % - ных фракций кладут в основу построения кривых, именуемых кривыми разгонки нефти. [10]
Дозировка путем отсчета времени с помощью установленного в коллекторе таймера опирается на постоянство скорости подачи элюента насосом. Между тем, эта скорость может изменяться в ходе хроматографического опыта за счет изменения сопротивления колонки. Наиболее совершенным является вариант импульсного управления коллектором ( сменой фракций) от перистальтического насоса, исходя из фактической скорости его работы. [11]
Таким образом, описываемая конструкция анализатора, помимо регистрации выходной кривой, дает также дополнительную качественную характеристику разделенных пептидов. Однако эта характеристика бесполезна для определения чистоты фракции. С этой точки зрения значительно интереснее использование так называемого автоматического накапывательного устройства с проточной микропипеткой, изготовляемого опытными мастерскими Чехословацкой Академии наук. С помощью этого устройства небольшая часть фракции отделяется и автоматически закапывается на бумажный лист, намотанный на барабан, который при смене фракции автоматически поворачивается на определенный угол. После окончания опыта остается только провести хроматографическое разделение нанесенных на бумагу проб элюата и определить, таким образом, чистоту каждой фракции, собранной в пробирках коллектора. [12]
Под приемником аппарата на столе устанавливается небольшой раздвигающийся в вертикальном направлении штатив. Верхний конец выдвигающегося стержня этого, штатива снабжается диском, покрытым войлочной насадкой. Стержень штатива выдвигается таким образом, чтобы войлочная насадка пришла в контакт с дном приемника. Подобное опорное устройство устраняет возможность самопроизвольного отделения приемника под действием его тяжести по шлифу 16, увеличивает общую надежность монтажа аппарата и в то же время не препятствует поворачивать приемник при смене фракций. [13]
Требуемое флегмовое число устанавливают на таймере заранее. Дистиллят направляется в сосуд для сбора через многоканальный кран. Для сведения к минимуму тепловых потерь в колонке используется регулируемый подогреватель. Полуавтоматическоо управление колонкой облегчается независимыми таймером и блоком контроля температуры. При смене фракций оператору даются соответствующие сигналы. Система пригодна для выделения следовых примесей из образцов объемом 5 - 50 мл либо под вакуумом, либо при атмосферном давлении и для получения ультрачистых фракций, используемых в газовой хроматографии в качестве стандартов. В лаборатории авторов подобная система с вращающейся полоской применяется для окончательной очистки пищевых экстрактов от нитрозаминов. [14]
 |
Приемник ( паук для перегонки в вакууме. [15] |
Страницы: 1 2