Cтраница 3
Отбирают в две кварцевые пробирки по 10 мл полученного раствора, добавляют совочком приблизительно 5 мг смеси хлористого калия с флуорек-соном, перемешивают и титруют раствором комплексона III до тех пор, пока интенсивность флуоресценции при освещении раствора ультрафиолетовым светом не станет равной примерно / ю начальной интенсивности флуоресценции. После перемешивания раствора контролируют правильность добавления комплексона III. Для этого к 10 мл полученного раствора щелочи в кварцевой пробирке добавляют совочком смесь хлористого калия с флуо-рексоном. Если флуоресценция полученного раствора больше, чем в двух предыдущих пробирках, к приготовленному раствору щелочи добавляют раствор комплексона III и вновь контролируют, как описано выше, интенсивность его флуоресценции. [31]
Определяя кальций в воде, в платиновой чашке выпаривают на асбестовой сетке 10 - 50 мл анализируемой воды до объема меньше 1 мл. Остаток переносят в кварцевую пробирку, ополаскивают чашку двумя порциями ( по 2 мл) раствора едкого кали, доводят объем до 5 мл. Во вторую кварцевую пробирку наливают 5 мл раствора едкого кали, в обе пробирки добавляют по 3 мг смеси хлористого калия с флуорексо-ном. В ультрафиолетовом свете наблюдают зеленую флуоресценцию. Анализируемый раствор титруют из микробюреткн раствором комплексона III до тех пор, пока интенсивность флуоресценции анализируемого раствора не станет равной интенсивности флуоресценции холостой пробы. [32]
Плавку алюминиевых сплавов производят, как правило, в электрических печах сопротивления. Для предохранения от окисления и получения высококачественных алюминиевых сплавов рекомендуется применять при плавке покровные флюсы, отделяющие металлическую ванну от печной атмосферы; флюсом может служить смесь хлористого кальция с поваренной солью или смесь хлористого калия и хлористого магния. Перед разливкой алюминиевые сплавы подвергают рафинированию, задача которого - очищение жидкого сплава от газов, окислов и неметаллических включений. [33]
Прессуют каждую смесь при оптимальных условиях дозирования и давления, которые подбирают опытным путем. Наиболее удовлетворительно прессуются смеси на основе аммофоса, карбамида и хлористого калия. При добавлении борной кислоты или других микроэлементов неизбежно снижается давление прессования, вследствие чего ухудшается структура таблеток. При замене в смеси хлористого калия на сульфат калия снижается ее пластичность, в результате чего смесь прессуется хуже. [34]
При совместном определении сульфатов и кальция в воде выпаривают 10 - 50 мл анализируемой воды в платиновой чашке до объема меньше 1 мл. Перед выпариванием в воду добавляют 0 50 мл типового раствора бария с содержанием 100 мкг Ва в 1 мл. Остаток после выпаривания переносят в кварцевую пробирку, ополаскивают чашку двумя порциями по 2 мл раствора едкого кали и доводят этим раствором объем до 5 мл. Во вторую кварцевую пробирку наливают 5 мл раствора едкого кали, в обе пробирки добавляют по 3 мг смеси хлористого калия с флуорексоном. [35]
Ставят на короткое время на водяную баню, фильтруют и осадок тщательно промывают горячей водой. Выпаривают фильтрат и промывные воды досуха, удаляют соли аммония нагреванием при температуре не выше красного каления, обрабатывают небольшим количеством горячей воды и приливают несколько капель слабого аммиака, 1 - 2 капли раствора углекислого аммония и несколько капель насыщенного раствора щавелевокислого аммония. Ставят на несколько минут на водяную баню, а затем оставляют при комнатной температуре на несколько часов, фильтруют, выпаривают досуха на водяной бане и прокаливают при температуре, не превышающей температуру темнокрасного каления до тех пор, пока не улетучатся все соли аммония и осадок не станет белым или почти белым. Растворяют в минимальном количестве воды, фильтруют во взвешенную платиновую чашку, приливают несколько капель соляной кислоты, выпаривают досуха на водяной бане, нагревают при температуре, не превышающей температуры темнокрасного каления, охлаждают в эксикаторе и остаток, представляющий смесь хлористого калия и хлористого натрия, взвешивают. Нагревание повторяют до постоянного веса. [36]
Готовят следующим образом: 1.2 г едкого кали растворяют в полиэтиленовом сосуде в 200 мл дистиллированной воды. Отбирают в две кварцевые пробирки 11 мл н 9 мл полученного раствора. В первую пробирку добавляют совочком 6 мг смеси хлористого калия с флуорексопом, перемешивают, отбирают 1 мл полученного раствора и вносят но вторую пробирку. Содержимое первой пробирки титруют под ультрафиолетовым светом раствором комплексен. После перемешивания раствора контролируют правильность добавления комплексона III, для чего отбирают в кварцевую пробирку 10 мл полученного раствора щелочи и добавляют 6 мг смеси хлористого калия с флуорексоном. Наблюдают интенсивность флуоресценции раствора. Если она больше, чем в двух предыдущих пробирках, операцию титрования повторяют. [37]
Этот раствор медленно, при перемешивании, вливают в ледяной раствор ( 50 мл) сульфита, содержащий 10 г карбоната натрия. Для приготовления раствора сульфита 1 г едкого кали растворяют в 5 г воды, насыщают сернистым ангидридом и подщелачивают 1 8 г углекислого калия. Калиевая соль нитрофенилгидразиндисуль-фокислоты выпадает в виде кристаллической каши. Ее отфильтровывают, промывают небольшим количеством холодной воды, к еще влажной массе добавляют смесь 40 мл соляной кислоты уд. При охлаждении выпадает смесь хлористого калия и солянокислого нитрофенилгидразина. Ее отфильтровывают, извлекают небольшим количеством воды, добавляют при охлаждении сначала насыщенный раствор карбоната натрия, а затем ацетата натрия. Нитрофенилгидразин выпадает почти в чистом виде. [38]
Северной Африки; 42 % применяемого фосфора падает на томасшлак, причем четверть его применяют в виде смесей с калийными солями. При разложении фосфоритов получают суперфосфат, концентрированные и сложные удобрения, примерно поровну. Две трети суперфосфата поступает в продажу в гранулированном виде. Производятся также преципитат и фосфаль. Последний является алюмокальциевым фосфатом ( ввозится из Сенегала) и после термической обработки содержит 34 % PjOj, в том числе 26 % лимон-нерастворимой. Сложные и смешанные удобрения представлены фосфатами аммония, нитрофосами, нитрофосками и смесями хлористого калия с фосфоритной мукой, суперфосфатом и томасшлаком. Продаются и тройные смеси из простых удобрений. [39]