Смесь - кипенок
Cтраница 2
 |
Прибор для определения ацетильных групп. [16] |
Смесь кипятят в течение 1 час с обратным холодильником и оставляют для охлаждения. [17]
Смесь кипятят до выделения расчетного количества этанола 3 - 9 ч, регулируя обогрев куба так, чтобы температура паров не превышала 78 - 80 С. Реакционную массу охлаждают, добавляют 100 мл воды и встряхивают. Катализатор нейтрализуют по универсальному индикатору либо 2 - 5 % - ным раствором серной кислоты ( при щелочном катализе), либо 5 % - ным раствором карбоната натрия. Затем добавляют 20 мл бензола, отделяют органический слой, водный слой экстрагируют 10 мл бензола и экстракт присоединяют к органическому слою. Полученные алкилцианацетаты прозрачные, бесцветные жидкости, нерастворимые в воде. [18]
Смесь кипятят в течение нескольких часов для омыления ацетильного производного и затем подщелачивают и подвергают перегонке с паром. Из дестиллата извлекается эфиром смесь р - и о-хлоранилина с некоторой примесью 2 4-дихлоранилина. Для отделения р-изомера к полученному продукту прибавляют небольшой избыток 3 % - ной серной кислоты - и смесь перегоняют с паром в таких условиях, чтобы концентрация кислоты оставалась постоянной. При этом о-хлорани-лин и 2 4-дихлоранилин перегоняются с паром, между тем как р-хлорани-лин в виде сернокислой соли остается в перегонной колбе. [19]
Смесь кипятят с обратным холодильником 20 часов, пока выпавший красный осадок не перейдет снова в раствор. Отгоняют наполовину спирт, а остаток разбавляют водой ( 0 8 - tl 0 iJtj) так, чтобы выпал в осадок весь динитроамилин. Смесь фильтруют, фильтрат взбалтывают с 35 г активированного угля в течение суток. Уголь отделяют, а фильтрат упаривают на водяной бане до 1 / 3 первоначального объема. [20]
Смесь кипятят 5 мин, раствор фильтруют через фильтр синяя лента в платиновую чашку, фильтрат выпаривают досуха на песочной бане и прокаливают остаток для удаления аммонийных солей. Остаток растворяют в 1 - 3 мл горячей воды, прибавляют к раствору 0 5 - 1 мл раствора оксалата аммония и выдерживают 1 ч на водяной бане при 50 - 60 С. Осадок отделяют на фильтре синяя лента, промывают горячей водой; фильтрат и промывные воды объединяют и выпаривают в платиновой чашке досуха. Сухой остаток обрабатывают несколькими каплями соляной кислоты, выпаривают досуха и осторожно оплавляют. Обработку соляной кислотой с последующим выпариванием повторяют еще 2 - 3 раза. [21]
Смесь кипятят в течение двух часов. [22]
Смесь кипятят 30 - 40 мин, затем небольшими порциями прибавляют 20 г едкого натра. После охлаждения смесь разделяется на два слоя. Пиридиновый слой сливают и отгоняют пиридин на глицериновой бане. [23]
Смесь кипятят в колбе с обратным холодильником на водяной бане в течение трех часов, причем в процессе нагревания выпадает осадок 4 ( 5) - - фенилимидазолона-2. После охлаждения реакционной массы осадок отфильтровывают, промывают водой и очищают переосаждением из щелочного раствора соляной кислотой в присутствии активированного угля. [24]
Смесь кипятят с обратным холодильником в течение 2 часов. [25]
 |
Предварительные испытания на катионы. [26] |
Смесь кипятят 2 - 3 мин и фильтруют. [27]
 |
Температуры плавления ( в С некоторых производных фенолов. [28] |
Смесь кипятят с обратным холодильником в течение 30 мин. Вначале появляется интенсивная окраска; иногда при этом выпадает в осадок продукт реакции. Когда реакция завершается, окраска исчезает и выделяется хлорид натрия. Полученный 2 4-динитрофениловый эфир осаждают водой, промывают и очищают перекристаллизацией из спирта. [29]
Смесь кипятят 3 мин, при этом помутнение исчезает, раствор становится более прозрачным и образуются капельки масла. [30]
Страницы: 1 2 3 4