Cтраница 2
В короткой пробирке с обратной холодильной трубкой ( рис. 9) нагревают на микрогорелке смесь бензойной кислоты и абсолютного спирта с 3 - 4 каплями концентрированной серной кислоты. Не вступивший в реакцию спирт испаряют на водяной бане, после чего реакционную смесь переливают в делительную воронку, ополаскивая стакан 2 - 3 мл воды. Затем для нейтрализации серной кислоты в делительную воронку добавляют на кончике шпателя твердой соды, приливают 2 - 3 мл эфира и встряхивают. Нижний слой сливают, а верхний, эфирный, сушат несколькими кусочками хлористого кальция и переносят в колбочку для перегонки. После испарения эфира при 212 перегоняется бензойноэтиловый эфир. [16]
Молярная удельная активность кислоты составляет 92 % активности исходного вещества, что объясняется частичным окислением бензофенона. Этот факт был установлен при введении бензофенона - С14 в условия окисления с последующим добавлением к смеси бензойной кислоты в качестве носителя. [17]
Несмотря на достаточную убедительность такого рассуждения, было проведено и экспериментальное подтверждение метилирующего действия диметиланилина. Во-вторых, была сделана попытка прямого метилирования бензойной кислоты при помощи диметиланилина и было показано, что при кипячении смеси бензойной кислоты с избытком диметиланилина образуется 8 - 10 % метилбензоата. [18]
Выход сырого л-нитробензальдегида составляет 152 г. Маслянистый фильтрат экстрагируют эфиром, эфирный экстракт отфильтровывают, сушат над хлористым кальцием и эфир отгоняют. При этом получается в остатке смесь о - и ге-нитробензаль-дегидов. Из содовой вытяжки получают 10 г смеси бензойной кислоты с о - и и-нитробензойных кислот. [19]
Этим реакциям сейчас уделено большое внимание, проведены обстоятельные исследования и предложены многочисленные катализаторы для неполного окисления боковых цепей в стандартных условиях реакции. При окислении толуола над катализаторами всегда получается смесь бензойной кислоты, бензойного альдегида, небольших количеств продуктов деструктивного окисления, малеинового ангидрида и др. Целью всех этих исследований является снижение образования бензойной кислоты. В настоящее время таким путем удается получать из толуола бензаль-дегид. [20]
Растворимость: 1 объем в 4 объемах 60 % - ного, в 1 - 1 5 объемах 70 % - ного этилового спирта. Дает азеотропные смеси с водой и линалоолом. Встречается в эфирных маслах - туберозовом, иланг-иланговом, гвоздичном, масле жонкиля. Получение: смесь бензойной кислоты и метилового спирта нагревают в присутствии серной кислоты. [21]
Этим реакциям сейчас уделено большое внимание, проведены обстоятельные исследования и предложены многочисленные катализаторы для неполного окисления боковых цепей в стандартных условиях реакции. При окислении толуола над катализаторами всегда получается смесь бензойной кислоты, бензойного альдегида, небольших количеств продуктов деструктивного окисления, малеинового ангидрида и др. Целью всех этих исследований является снижение образования бензойной кислоты. В настоящее время таким путем удается получать из толуола бензаль-дегид. [22]
Ходжсон и Бэрд [82] пользовались нитрующей смесью для получения нитропроизводных ароматических альдегидов. Ни-тробензальдегид - был ими получен следующим образом. После внесения бензальдегида перемешивание продолжают еще в течение 45 мин. Выход сырого м-нитробензальдегида составляет 152 г. Маслянистый фильтрат экстрагируют эфиром, вытяжку отфильтровывают, сушат над хлористым кальцием и эфир отгоняют. При этом в остатке получается смесь о - и п-нитробензальдегидов. Общий йыход технических нитробензаль-дегидов составляет 215 г. Из содовой вытяжки получают 10 г смеси бензойной кислоты и о - и п-нитробензойных кислот. Реакция проводилась следующим образом: 106 г толуола в течение 4 - 5 час. Был получен м-нитробензальдегид с выходом 46 - 61 % от теории. [23]
Ходжсон и Бэрд [82] пользовались нитрующей смесью для получения нитропроизводных ароматических альдегидов. Ни-тробензальдегид - был ими получен следующим образом. После внесения бензальдегида перемешивание продолжают еще в течение 45 мин. Выход сырого м-нитробензальдегида составляет 152 г. Маслянистый фильтрат экстрагируют эфиром, вытяжку отфильтровывают, сушат над хлористым кальцием и эфир отгоняют. При этом в остатке получается смесь о - и п-нитробензальдегидов. Общий выход технических нитробензаль-дегидов составляет 215 г. Из содовой вытяжки получают 10 г смеси бензойной кислоты и о - и п-нитробензойных кислот. [24]