Cтраница 4
Здесь уместно отметить распространенную ошибку, допускаемую при оценке воспроизводимости. Она заключается в том, что воспроизводимость характеризуют не по всей совокупности операций, составляющих анализ, а лишь по одной, представляющей аналитику наиболее важной или еще хуже - более просто выполнимой. Между тем число составляющих методику операций, которые должны повторяться при выполнении единичных измерений, для характеристики воспроизводимости зависит от назначения методики. Поясним эту мысль примером. Допустим, нужно найти воспроизводимость хроматографического анализа поглотительного масла, выполняемого для определения содержания в нем нафталина. Методика анализа предусматривает подготовку колонки, составление смеси пробы с внутренним стандартом и разбавителем, запись хро-матографических пиков, измерение параметров пиков и расчет результатов. Все приемы выполнения этих операций изложены в методике. При этом возможные значения концентрации нафталина изменяются незначительно. [46]
Использование метода внутреннего стандарта [8] предусматривает необходимость выбора стандарта в соответствии с предъявляемыми IK ему требованиями ( растворимость в пробе, регистрация в виде отдельного пика, отсутствие химического взаимодействия с веществами анализируемой пробы) и градуировки хроматографа по бинарным смесям стандарта с каждым из определяемых компонентов. Использование в качестве внутреннего стандарта одного из компонентов анализируемой смеси [9] связано с необходимостью двукратного анализа смеси до и после добавления стандарта. При этом также требуется предварительная градуировка по бинарным смесям. Для перечисленных вариантов характерны либо громоздкость расчетов, либо необходимость наличия в виде стандартов всех соединений, присутствующих в анализируемых смесях. Предлагаемый метод количественного анализа исключает необходимость предварительной градуировки. В качестве стандарта рекомендуется использовать то же самое вещество, количество которого в пробе необходимо определить. Метод может быть реализован как путем последовательного хроматограф и ров ани я смесей проб а метка и стандарт ( либо смесь стандартов) метка, так и путем асинхронного ( через определенный промежуток времени) ввода указанных проб [10], если обеспечивается раздельная регистрация всех тиков. В последнем случае исключается влияние возможных изменений параметров опыта на результаты количественного анализа. Отличительной чертой рассматриваемого метода является добавление к анализируемой пробе и стандарту ( либо смеси стандартов) еще одного вещества, называемого меткой. [47]