Cтраница 2
Для получения бумажной распределительной хроматограммы берется полоса фильтровальной бумаги длиной 30 - 50 см и шириной 1 5 см. На один из концов этой полосы на некотором расстоянии от края наносится капля смеси анализируемых веществ. Затем этот конец бумаги опускается в ванночку, содержащую органический растворитель ( например, фенол), насыщенный водой. При медленном продвижении растворителя через поры бумаги происходит непрерывное перераспределение веществ смеси между двумя жидкими фазами. Если разные компоненты смеси имеют различные коэффициенты распределения, то скорость продвижения отдельных компонентов смеси будет различной. [16]
Для получения бумажной распределительной хроматограммы берется полоса фильтровальной бумаги длиной 30 - 50 см, шириной 1 5 см. На один из концов этой полосы на некотором расстоянии от края наносится капля смеси анализируемых веществ. Затем этот конец бумаги опускается в ванночку, содержащую органический растворитель ( например, фенол), насыщенный водой. [17]
Более точный способ обнаружения углерода и одновременно водорода заключается в следующем. В сухую пробирку из тугоплавкого стекла помещают смесь анализируемого вещества со свежепрокаленной мелкозернистой окисью меди. [18]
Более точный способ обнаружения углерода и одновременно водорода заключается в следующем. В сухую пробирку из тугоплавкого стекла помещают смесь анализируемого вещества со свежепрокаленным мелкозернистым оксидом меди. Сверху насыпают еще слой оксида меди и закрывают пробирку пробкой с газоотводной трубкой. [19]
Довольно редкое применение находит в настоящее время и метод Принсгейма, который предусматривает сплавление навески анализируемого вещества с пероксидом натрия. В дальнейшем метод был усовершенствован: сплавление смеси анализируемого вещества и пероксида натрия стали проводить в присутствии этиленгликоля и безводной кальцинированной соды. [20]
Камфору и гексетон нельзя определять непосредственно методом Шуль-теса. Для этой цели предложен более сложный метод, в котором смесь анализируемого вещества с реактивом в спиртовой среде нагревают в течение 4 час. [21]
Здесь описан метод разложения органических соединений натрием по Лоссеию [ см. Campbell К. В этом методе предусматривается осторожное нагревание смесн, добавление несколькими порциями смеси анализируемого вещества с сахарозой и заключительное прокаливание. В этих условиях реакция протекает достаточно спокойно, без разбрызгивания и без преждевременной потери вещества из-за его улетучивания. Порошок сахарозы, подходящий для проведения этой реакции, продается в продовольственных магазинах под названием сахарная пудра. Этот порошок содержит 97 % сахара и 3 % крахмала. Разложение органических веществ в смеси с сахарозой способствует обугливанию и созданию в реакционной массе восстановительных условий. При этом соединения, содержащие азот, например амиды, иитрозосоединения, иитросоедииения. Серусодержащие соединения, такие, как сульфиды, сульфоксиды, сульфоны, сульфонамиды и гетероцяклы с атомами серы, образуют сульфид натрия. [22]
Если концентрации компонентов в анализируемой пробе достаточно низки, то их равновесные концентрации в сорбенте будут также низкими и сорбируемые компоненты не будут ни взаимодействовать заметно друг с другом, ни изменять сорбционные свойства самого сорбента. Поэтому коэффициенты распределения, регулирующие степень накопления в этой многокомпонентной системе смеси анализируемых веществ и сорбента, не будут заметно отличаться от коэффициентов распределения, измеренных в соответствующей двухкомпо-нентной системе анализируемое вещество - сорбент в тех же условиях. Эти коэффициенты распределения могут быть легко определены из величин удерживания, измеренных методом обычной проявительной хроматографии на колонке, заполненной тем же самым сорбентом, что и применяемый в трубке для отбора проб. [23]
Здесь описан метод разложения органических соединений натрием по Лоссеию [ см. Campbell К. В этом методе предусматривается осторожное нагревание смесн, добавление несколькими порциями смеси анализируемого вещества с сахарозой и заключительное прокаливание. В этих условиях реакция протекает достаточно спокойно, без разбрызгивания и без преждевременной потери вещества из-за его улетучивания. Порошок сахарозы, подходящий для проведения этой реакции, продается в продовольственных магазинах под названием сахарная пудра. Этот порошок содержит 97 % сахара и 3 % крахмала. Разложение органических веществ в смеси с сахарозой способствует обугливанию и созданию в реакционной массе восстановительных условий. При этом соединения, содержащие азот, например амиды, иитрозосоединения, иитросоедииения. Серусодержащие соединения, такие, как сульфиды, сульфоксиды, сульфоны, сульфонамиды и гетероцяклы с атомами серы, образуют сульфид натрия. [24]
Анализируемое вещество может растворяться в воде неполностью. Для выяснения того, произошло ли частичное растворение пробы в воде, смесь анализируемого вещества ( 2 - 3 мг) с водой в пробирке тщательно перемешивают, центрифугируют, отбирают 2 - 3 капли центрифугата, наносят на часовое или предметное стекло и выпаривают досуха. Если после выпаривания на стекле образовался налет твердого вещества, то это означает, что часть твердой пробы растворилась в воде. В таком случае к большей части исходной пробы прибавляют дистиллированную воду, смесь тщательно перемешивают, центрифугируют и отделяют цен-трифугат от осадка. Последний промывают 3 - 4 раза небольшим объемом дистиллированной воды, присоединяя промывные воды к центрифу-гату. [25]
Затем зажигают горелки под короткой окисленной медной спиралью и крупнозернистой окисью меди, находящимися в задней части трубки. Когда и эта часть трубки нагреется до темнокрасного каления, приступают к нагреванию смеси анализируемого вещества с окисью меди. Эту часть анализа нужно проводить очень осторожно. Сначала зажигают горелку, которая находится рядом со слоем крупнозернистой окиси меди в задней части трубки, и, нагревая трубку маленьким пламенем, наблюдают, не начнет ли собираться в азотометре непоглощаемый щелочью газ. Постепенно увеличивают пламя и, пока выделение газа не прекратится, следующую горелку не зажигают. [26]
Затем зажигают горелки под короткой окисленной медной спиралью и крупнозернистой окисью меди, находящимися в задней части трубки. Когда и эта часть трубки нагреется до темно-красного каления, приступают к нагреванию смеси анализируемого вещества с окисью меди. Эту часть анализа нужно проводить очень осторожно. [27]
Метод п - d - М [10.11 ] дает ту же информацию без использования анилиновой точки. Методы п - d - М и кольцевого анализа дают информацию о среднестатистической молекуле, которая является представителем смеси анализируемых веществ. Эти методы не позволяют получить информацию об изопарафиновых и циклических углеводородах и не показывают истинного состава; не принимается в расчет и содержание серы. Для получения более подробной информации должны проводиться трудоемкие исследования: хроматографические, газовохроматогра-фические и масс-спектрометрические. [28]
Включают прибор согласно инструкции. Расход элюента устанавливают 1 мл / мин, положение множитель шкалы подбирают так, чтобы при введении не менее 1 мкл смеси анализируемых веществ высота пика составляла 40 - 60 % шкалы К. Вводят в дозатор 1 мкл смеси анализируемых веществ. Секундомером измеряют время удерживания всех компонентов. [29]
Включают прибор согласно инструкции. Расход элюента устанавливают 1 мл / мин, положение множитель шкалы подбирают так, чтобы при введении не менее 1 мкл смеси анализируемых веществ высота пика составляла 40 - 60 % шкалы КСП. Вводят в дозатор 1 мкл смеси анализируемых веществ. Секундомером измеряют время удерживания всех компонентов. [30]