Cтраница 4
В трехгорлой колбе с мешалкой, капельной воронкой и внутренним термометром растворяют 16 4 г циклогексена в 50 мл четыреххлористого углерода или хлороформа и охлаждают до 0 С, погружая колбу в смесь снега с солью. При температуре 0 - 5 С прибавляют по каплям раствор 32 г ( 10 2 мл) брома в 10 мл того же растворителя при хорошем перемешивании таким образом, чтобы температура поддерживалась в заданных границах и не появлялось большой концентрации непрореагировавшего брома. По окончании прибавления брома реакционную смесь, не вынося из тяги, переливают в перегонную колбу и избыток растворителя отгоняют на водяной бане. Остаток переносят в колбу с дефлегматором и подвергают перегонке в вакууме водоструйного насоса. [46]
В трехгорлой колбе с мешалкой, капельной воронкой и внутренним термометром растворяют 16 4 г циклогексена в 50 мл четыреххлористого углерода или хлороформа и охлаждают до 0 С, погружая колбу в смесь снега с солью. При температуре 0 - 5 С прибавляют по каплям раствор 32 г ( 10 2 мл) брома в 10 мл того же растворителя при хорошем перемешивании таким образом, чтобы температура поддерживалась в заданных границах и не появлялось большой концентрации непрореагировавшего брома. По окончании прибавления брома реакционную смесь, не вынося из тяги, переливают в перегонную колбу и избыток растворителя отгоняют на водяной бане. Остаток переносят в колбу с дефлегматором и подвергают перегонке в вакууме водоструйного насоса. [47]
![]() |
Проверочный калибр.| Универсальное приспособление для выпрессовки нижних втулок цапф лопаток. [48] |
Запрессовку втулки в корпус подшипника выполняют в следующей порядке: корпус подшипника ставят в теплое место ( например, под струю теплого воздуха от генератора), а втулку опускают в ведро со смесью снега или льда j: поваренной солью или с искусственным льдом. Поверхность посадочного места в корпусе подшипника смазывают серой ртутной мазью для улучшения скольжения втулки при запрессовке. [49]
При работе с субероксимом мы постоянно получали продукты, близкие по температуре кипения, тождественные по запаху и по растворимости в щелочах и кислотах, но резко отличавшиеся тем, что застывали только в смеси снега с солью и то лишь отчасти. [50]
Охлаждение, необходимое при сжижении воздуха, производится или холодною водою, или льдом, или лучше смесью соли со снегом ( около - 20, так делается в Главной Палате мер и весов), или смесью снега ( истолченного льда) с кристаллическим хлористым кальцием, или другими холодильными смесями. [51]
Переносят освобожденный от эфира фенилазид в круглодонную колбу емкостью 125 мл, присоединяют колбу к прибору для перегонки в вакууме ( рис. 39) и эвакуируют до остаточного давления 1 - 2 мм рт. ст. Нагревают колбу на водяной бане и отгоняют 1 - 2 мл отгона в приемник, помещенный в смесь снега с солью. Прервав нагревание, спускают вакуум и отбрасывают эту порцию отгона. Подключив чистый приемник, эвакуируют прибор и отгоняют фракцию с темп. С при давлении 1 - 2 мм рт. ст. Не следует перегонять более высококипящие компоненты. [52]
Процесс может продолжаться до тех пор, пока не будет достигнута температура замерзания полученного раствора. Смесь снега и поваренной соли ( в отношении 2: 1) позволяет, таким образом, получать охлаждения до - 21 С; смесь снега с хлористым кальцием ( СаС12) ( в отношении 7: 10) до - 50 С. [53]
Поэтому смесь снега с солью иногда используют как охлаждающую смесь. Сначала в такой смеси образуется небольшое количество раствора соли в воде, затем происходит дальнейшее растворение в нем кристаллов смеси, что вызывает значительное понижение ее температуры. [54]