Cтраница 3
Выпавший мелкий белый осадок бариевой соли фенантрен-2 - сульфокислоты недолго кипятят и отфильтровывают через воронку Бюхнера диаметром в 20 см, которую предварительно нагревают на паровой бане. Выпавшая бариевая соль 2-сульфокислоты содержит еще некоторое количество соли 3-сульфокислоты, которую необходимо извлечь горячей водой. Осадок обрабатывают при температуре кипения 6-литровыми порциями кипящей воды до тех пор, пока не будет найдено, что оставшаяся соль не содержит изомеров. Чистота определяется на основании температуры плавления л-толуидиновой соли по методике, описанной ниже. Обычно двух-трех таких промываний бывает достаточно. Для осаждения бария прибавляют серную кислоту ( 25 - 30 мл концентрированной кислоты, разбавленной водой); фильтрат ( примечание б) упаривают до 2 л и нейтрализуют едким кали, для осаждения смеси калиевых солей сульфокислот ( В), Фильтрат от калиевых солей можно еще более упарить и обработать хлористым калием, чтобы обеспечить полноту выделения калиевых солей сульфокислот. [31]
Выпавший мелкий белый осадок бариевой соли фенантрен-2 - сульфокиелоты недолго кипятят и отфильтровывают через воронку Бюхнера диаметром в 20 см, которую предварительно нагревают на паровой бане. Выпавшая бариевая соль 2-сульфокислоты содержит еще некоторое количество соли 3-сульфокислоты, которую необходимо извлечь горячей водой. Осадок обрабатывают при температуре кипения 6-литровыми порциями кипящей воды до тех пор, пока не будет найдено, что оставшаяся соль не содержит изомеров. Чистота определяется на оснований температуры плавления л-толуидиновой соли по методике, описанной ниже. Обычно двух-трех таких промываний бывает достаточно. Для осаждения бария прибавляют серную кислоту ( 25 - 30 мл концентрированной кислоты, разбавленной водой); фильтрат ( примечание 6) упаривают до 2 л и нейтрализуют едким кали, для осаждения смеси калиевых солей сульфокислот ( В), Фильтрат от калиевых солей можно еще более упарить и обработать хлористым калием, чтобы обеспечить полноту выделения калиевых солей сульфокислот. [32]