Cтраница 1
Смесь солянокислых солей 2 -, 3 - и 4-броманилинов - Вг82 растворяют в воде, подкисляют несколькими каплями концентрированной соляной кислоты и перегоняют с паром. Дистиллят охлаждают и экстрагируют эфиром. [1]
Смесь солянокислых солей алифатических аминов С: - C s - Смесь алифатических аминов Cie - С2о - Пропиленимин. [2]
Через смесь солянокислой соли эфира и безводного хлороформа пропускают при перемешивании ток аммиака, высушенного над едким кали. Раствор фильтруют и упаривают в вакууме, а остаток ( 12 5 г) смешивают с 7 5 мл ледяной воды и выдерживают 3 суток при комнатной температуре. [3]
Представляет собой смесь солянокислых солей продуктов, строение которых полностью не установлено. Известно только, что эти продукты содержат дифеназиновые и дифеноксазиновые группировки. [4]
Готовят или получают смеси солянокислых солей стронция и иттрия с концентрацией 10 - 4М каждого элемента. Прибавляют растворы радиоактивного изотопа каждого элемента в количестве, достаточном для достижения объемной удельной активности около 10 000 имп / мин-мл. Доводят раствор в колбе до метки дистиллированной водой. Отбирают две пробы по 5мл в делительные воронки и прибавляют 5 мл 0 1 М раствора бензоилацетона в бензоле. Взбалтывают растворы в течение 30 мин. После разделения фаз отбирают из водной фазы 2 пробы по 1 мл в чашки для измерения активности. [5]
Продажный продукт представляет собой смесь солянокислых солей трифенилрозанилина ( см. формулу) и менее фенилированного розанилина. [6]
Нигрозин спирторастворимый представляет собой смесь солянокислых солей красителей азшюпогз ряда неустановленного строения. [7]
Остающаяся в остатке пористая масса представляет собо смесь солянокислых солей пролина и глицина вместе с фтале вой кислотой ( и большим количеством хлористого натрия. [8]
Согласно данным, полученным в работе Бродского [2], при нагревании смесей солянокислых солей первичных аминов образуются вторичные амины. При образовании дифениламина - № 5из солянокислой соли анилина - N15 и анилина меченый азот равномерно распределялся между всеми продуктами реакции. [9]
Пульпа поступает после этого в другую флотационную машину, где в присутствии другого собирателя - смеси солянокислых солей высших алифатических аминов RNH2 - HC1 ( R CizHas - CigHsv) - флотируется хлорид калия, тогда как хлорид натрия остается в хвостах. Полученный в пене концентрат подвергается повторной флотации для очистки. После отделения на центрифуге его высушивают в кипящем слое при 750 С; он содержит теперь 93 - 95 % КС1 и не слеживается при хранении. [10]
Метод работы: 2 л угольного среднего масла с анилиновой точкой-14 9 отмывались 200 см. воды; водный раствор встряхивался с эфиром, для удаления нейтральных масел, затем добавляли 10 смь соляной кислоты, раствор осторожно выпаривался досуха, и смесь солянокислых солей экстрагировалась хлороформом в аппарате Сокслета при нагревании. После отгонки хлороформа остаются следы хлоргидратов аминов. [11]
Исходную 2-наф-тол - или нафтиламиносульфокислоту растворяют в минимальном количестве кипящей виды и затем постепенно смешивают, при 80 - 90, с теплым раствором бисульфита натрия. Если при этом сульфокислота выпадает в осадок, ее вновь переводят в раствор нагреванием на водяной бане, rtocjie этого прибавляют ароматический амин, либо в виде свободного основания, либо в виде смеси солянокислой соли с эквивалентным количеством водного раствора едкого 1гатра, и нагревают с обратным холодильником до тех пор, пока титрование раствором солянокислого п-нитрофенил-диазония не покажет, что реакции прекратилась. [12]
Полученный при перегонке с паром дистиллят охлаждают и экстрагируют эфиром; эфирные экстракты объединяют и сушат. Затем сухой эфирный раствор изомеров броманилина насыщают сухим хлористым водородом. Смесь солянокислых солей изомерных броманилпнов - Br82 перекристаллизовывают из смеси спирта и эфира. [13]
Для получения несимметричного дифенилгидразпна растворяют 50 г дифенилнитрозамина в 250 мл спирта, вносят 75 г цинковой пыли и при хорошем охлаждении и длительном взбалтывании постепенно приливают ледяную уксусную кислоту до тех пор, пока не прекратится разогревание смеси и отфильтрованная проба не перестанет окрашиваться под действием концентрированной соляной кислоты в синевато-зеленый цвет. Цинковую пыль отфильтровывают от еще горячего раствора, упаривают фильтрат до / 4 первоначального объема - разбавляют равным объемом воды и добавляют при охлаждении и перемешивании большой избыток дымящей соляной кислоты. Во время охлаждения выпадает смесь солянокислых солей дифенилгидразина и дифениламина в виде синих игл. Сырой продукт перекристаллизовывают из горячей очень разбавленной соляной кислоты. Маслянистый дифениламин, выделяющийся в результате гидролиза, отфильтровывают. Из фильтрата снова осуждают солянокислый дифенил-гидразин дымящей соляной кислотой. В случае необходимости эту операцию повторяют еще несколько раз. Наконец, перекристаллизовывают из спирта и получают солянокислый дифенилгидра-зин в виде бесцветных тонких игл. Свободное основание в виде желтоватого масла получают действием избытка раствора едкого натра на солянокислую соль и последующим извлечением его эфиром. [14]
Перкина - это внедрение случайного лабораторного Наблюдения в производственную практику и успех в доказательстве ценности своего красителя для крашения и печати. Рунге еще в 1834 году отметил образование розоловой кислоты ( Аурина) при окислении фенола, но до 1861 г. ( Кольбе и Шмитт) процесс этот не был внедрен в практику. Перкин же организовал широкое промышленное производство нитробензола и анилина, хотя нитробензол был синтезирован ранее Мансфильдом ( 1847), а анилин - Гофманном. Мбвеин непосредственно окрашивает только шелк и шерсть, но не хлопок. Перкин предложил красить хлопок после протравливания таннином и станнатом натрия. При этом были получены яркие оттенки, и это важное нововведение в технику крашения, применяемое и поныне, лишь с заменой соли олова рвотным камнем, привело к синтезу и использованию других основных красителей. В 1859 г-французский химик Вергэн окислением сырого анилина четырех-хлористым оловом получил Магенту - смесь солянокислых солей n - триаминотрифенилкарбинола и п-триаминодифенилтолилкарби-нола. Производные Магенты были получены несколько позднее. В 1861 г. Лаут приготовил Альдегидный синий нагреванием Магенты с серной кислотой и ацет-альдегидом, а в 1862 г. Черпин получил первый зеленый краситель, Альдегидный зеленый, обработкой Альдегидного синего тиосульфатом натрия. В том же году Никольсон выделил при обработке остатков Магенты первый акридиновый краситель - Фосфин. В 1863 г. Перкин, окисляя Мовеин перекисью свинца, получил Сафранин. В 1866 г. Барди окислил смесь моно - и диметиланилинов в Метиловый фиолетовый, который вскоре вытеснил фиолетовый Гофманна. В год синтеза Мовеина Перкиным, Гре-виль - Виллиямс открыл Цианиновый ( или Хинолиновый) синий, который является малоценным красителем ввиду очень слабой прочности выкрасок. [15]