Смесь - неизвестный состав
Cтраница 1
Смеси неизвестного состава могут быть с успехом исследованы аналитической разгонкой на колонке, имеющей эффективность порядка 100 теоретических тарелок. Результаты такого исследования могут указать на возможность применения менее эффективной, но более производительной колонки в последующей работе. Чаще всего имеются некоторые предварительные сведения о качественном составе разделяемой смеси. [1]
Смесь неизвестного состава вначале фракционируют обычным образом, а затем на основании полученных данных разрабатывают программу рециркуляции. [2]
Для смеси совершенно неизвестного состава выбор определенной величины массы, по которой можно проводить анализ, затрудняется, и чаще используют описанный ниже непрерывный метод, в котором снимают полный спектр и, таким образом, получают больше аналитических данных. [3]
Очистку смесей неизвестного состава или смесей, содержащих легколетучие растворители или низкокииящие азеотропы, проводят в закрытых приборах. Если же это невозможно, то систематически проверяют во время работы объем или вес смесей, следя, чтобы потери вследствие испарения или очистки не оказались очень большими. Потери от исла-рения можно значительно уменьшить умеренным охлаждением; при слишком сильном охлаждении выделяется влага. Особенно рекомендуется применять охлаждение до и после операций, сопровождающихся выделением тепла. К таким операциям относятся также перемешивание, взбалтывание и центрифугирование 2, что не всегда в достаточной мере учитывается исследователями. [4]
Исследование смесей неизвестного состава начинают с измерений физических констант, которые рассмотрены в разделе, посвященном количественному анализу. [5]
Очистку смесей неизвестного состава или смесей, содержащих легколетучие растворители или низкокипящие азсотропы, проводят в закрытых приборах. Если же это невозможно, то систематически проверяют во время работы объем или вес смесей, следя, чтобы потери вследствие испарения или очистки не оказались очень большими. Потери от испарения можно значительно уменьшить умеренным охлаждением; при слишком сильном охлаждении выделяется влага. Особенно рекомендуется применять охлаждение до и после операций, сопровождающихся выделением тепла. К таким операциям относятся также перемешивание, взбалтывание и центрифугирование 2, что не всегда в достаточной мере учитывается исследователями. [6]
Исследование смесей неизвестного состава начинают с измерений физических констант, которые рассмотрены в разделе, посвященном количественному анализу. [7]
Если аналл-зируется смесь неизвестного состава, то пики нужно идентифицировать Для идентификации пиков через хроматограф пропускают индивидуальные углеводороды, и если время удерживания соо - ветствующее какому-либо пику, равно времени удерживания индивидуального углеводорода, тем самым идентифицируется пиъ. [8]
Если анализируются смеси неизвестного состава, РТЛ позволяет сравнить табличные значения tR с tR неизвестных соединений, которые были получены в тех же самых условиях. Оператор может найти узкий интервал tR ( например, в диапазоне сотых долей минуты) для всех известных соединений, которые попадают в интервал tR неидентифицированных пиков. Более точное определение tR дает возможность существенно облегчить и упростить поиск искомых соединений по временам удерживания и сделать более надежной последующую подтверждающую идентификацию. Подобные задачи легко решаются методом РТЛ, с помощью которой можно определять tR в диапазоне 0 001 - 0 005 долей минуты. [9]
Для изучения смеси неизвестного состава вначале следует применить для распределения систему жидкостей, сильно отличающихся по своим свойствам, например, систему предельный углеводород-вода. Исследование распределения компонентов анализируемой смеси в такой системе часто дает возможность сразу же определить класс соединения на основании совокупности данных по хроматографическому удерживанию и величинам распределения. [10]
 |
График зависимости отношения площадей пиков от массового соотношения компонента и стандарта в смеси. [11] |
При анализе смеси неизвестного состава к ней добавляют точное количество внутреннего стандарта и хроматографируют. Измеряют отношение площадей пиков и по калибровочному графику определяют массовое отношение интересующего вещества к стандарту. Для определения количества какого-либо компонента смеси остается провести лишь небольшой расчет, так как количество добавленного стандарта известно. Воспроизводимость этого метода хорошая, за исключением тех случаев, когда добавление вещества-стандарта к смеси представляет определенные трудности. Она не зависит от присутствия в смеси нерегистрируемых компонентов. [12]
При исследовании смесей неизвестного состава или при установлении строения новых веществ следует соблюдать осторожность. Так как энолизация кетонов в большой мере зависит от растворителя, применяемого при определении, то доказательством присутствия именно гидроксильной группы служат одинаковые гидроксильные числа, полученные в различных растворителях, например в ксилоле и диоксане. [13]
При анализе смеси неизвестного состава к ней добавляют точное количество внутреннего стандарта и хроматографи-руют. Измеряют отношение площадей пиков и по калибровочному графику определяют весовое отношение интересующего вещества к стандарту. Для определения количества какого-либо компонента смеси остается провести лишь небольшой расчет, так как количество добавленного стандарта известно. [14]
При анализе смеси неизвестного состава к ней добавляют извест-иое количество стандартного вещества и хроматографируют. Затем измеряют отношение какого-либо параметра, например II, и по графику определяют отношение массы стандартного вещества к массе искомого вещества. [15]
Страницы: 1 2 3 4