Cтраница 1
Смесь сухого водорода, не содержащего кислорода, и паров чистого селена пропускают через заполненную кусочками пемзы трубку для сожжения. Трубку нагревают до 350 - 450 С. [1]
Через трубку 1 в установку впускают ток сухого, не содержащего кислород, азота и тщательно вытесняют из нее весь воздух. Затем в патрубок 2 помещают только что вскрытую ампулу с перегнанным в вакууме натрием наивысшей чистоты ( см. гл. Щелочные металлы) отверстием вниз, после чего патрубок быстро закрывают резиновой пробкой. После этого нижнюю часть ( реакционного сосуда 4 охлаждают смесью льда и хлорида натрия и приливают из воронки 8 малыми порциями тщательно обезвоженный этанол до ггех пор, пока не образуется спиртовой раствор этилата натрия. По окончании реакции сосуд 4 снова нагревают до томнатной температуры. Затем через трубку 1 пропускают смесь чистого сухого водорода и H Se, причем трехходовый кран 7 поворачивают сначала таким образам-чтобы газ выходил через трубку 11 и вытеснял воздух из имеющихся в цране каналов. Только после этого, повернув кран 7 -, газ впускают в установку. Реакция протекает при значительном разогревании раствора. [2]