Cтраница 2
По мере образования газ собирают над водой в газометре, затем пропускают через стеклянную спираль, охлаждаемую смесью льда с солью, и конденсируют с помощью смеси углекислоты и эфира. Изобутилен должен быть очищен перегонкой при низкой температуре в аппаратуре, описанной в разделе Очистка, стр. Этим методом удаляют воду без опасности образования полимера. [16]
Разделяемую жидкую смесь бензола, циклогексана и метилцик-логексана ( в соотношении 1: 1: 1 по объему) без предварительного ее нагревания подавали в колонку через отверстие Г микронасосом К - Потоки газа, выходящие из колонки через выходные отверстия, подавали в ловушки, охлаждаемые смесью углекислоты с ацетоном. [17]
В четырехгор-дой колбе емкостью 1 л, снабженной мешалкой с ртутным затвором, трубками для ввода и вывода газа и капельной воронкой, размешивают суспензию 38 1 г ( 0 15Af) З - бром - N ацетил-ыгдоксила в 425 мл сухого пиридина, охлаждают до минус 20 смесью сухой углекислоты в ацетоне, добавляют в TOKJ сухого азота 18 3 мл ( 30 7 г; 0 20 М) хлорокиси фосфора. [18]
Рекомендуется доводить абсолютное давление в колбе для хлористого водорода до 450 - 500 мм рт. ст., а в колбе для газа - до 400 мм рт. ст. После указанных операций, открывая кран 3, соединяют обе колбы, предварительно снизив абсолютное давление примерно на 100 мм рт. ст. опусканием напорных склянок. Колбу 5 погружают в жидкий воздух или смесь углекислоты с бензином. Когда газы сконденсированы, охладительную ванну удаляют, расплавляют твердый хлористый водород, колбу погружают в воду и проводят испарение конденсата при 37 - 38 С. Когда колба примет комнатную температуру, с помощью напорных склянок поднимают ртуть в манометрах до контрольной течки. Сокращение объему и показывает количество изобутилена в газе. [19]
В трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, термометром, капельной воронкой и помещенную в охлаждающую баню, загружают 17 2 г ( 0 064 М) п-нитрофенилгидразона п-цианбензальдегида и 140 мл тетрагидрофу-рана. Поддерживая температуру реакционной смеси минус 28 30 охлаждением смесью сухой углекислоты в ацетоне, прибавляют при тщательном перемешивании диазораствор. [20]
Азотноватый ангидрид ( 6 9 г; 0 15 моля в расчете на NO2) в токе сухого азота пропускают в течение 2 час в холодный ( 0) перемешиваемый раствор 30 мл пропилена и 31 г ( 0 25 моля) иода в 200 мл диэтилового эфира. Реакционную смесь защищают от окружающей среды холодильником, охлаждаемым смесью углекислоты с ацетоном, и осушительной трубкой. После прибавления азотноватого ангидрида перемешивание продолжают еще 1 час при Ор. Затем эфирный раствор промывают 15 % - ным водным раствором тиосульфата натрия, водным раствором двууглекислого натрия и, наконец, водой и высушивают сернокислым магнием. [21]
Азотноватый ангидрид ( 6 9 г; 0 15 моля в расчете па NO2) в токе сухого азота пропускают в течение 2 час в холодный ( 0) перемешиваемый раствор 30 мл пропилена и 31 г ( 0 25 моля) иода в 200 мл диэтилоного эфира. Реакционную смесь защищают от окружающей среды холодильником, охлаждаемым смесью углекислоты с ацетоном, и осушительной трубкой. Затем эфирный раствор промывают 15 % - ным водным раствором тиосульфата натрия, водным раствором двууглекислого натрия и, наконец, подои и высушивают сернокислым магнием. [22]
Наблюдение за ходом реакции осуществлялось методом отбора проб, которые охлаждались смесью углекислоты с ацетоном и затем анализировались хроматографически. [23]
При хорошем распределении воздуха, удачном гранулометрическом составе порошка и при достаточно большой высоте ( около 3 м) кипящего слоя катализатора кислород воздуха оказывается использованным почти нацело. Это чрезвычайно важно, так как углерод кокса сгорает в условиях регенерации до смеси углекислоты с окисью углерода. [24]
Наиболее широкое распространение получили конденсаторы погружного типа из чугунных трехвитковых радиаторов, опущенных в ящик, заполненный охлаждающей водой. Эти конденсаторы надежны в работе, что имеет особое значение при наличии отводимой из нейтрализатора смеси углекислоты, сероводорода, аммиака и цианистых соединений. [25]
Практически, вся уксусная кислота и основная часть этилацетата собирались в сборнике 10, охлаждаемом смесью поваренной соли и льда, а остальная часть этилацетата полностью улавливалась в ловушке 14, захоложенной до температуры - 70Р смесью углекислоты и ацетона. [26]
Для получения дивинила высокой степени чистоты из циклогексена последний пропускают над сплавом никеля, железа и хрома, негретым до температуры красного каления. Газы крекинга проходят через обратный холодильник дтя конденсации содержащегося в них циклогексена. Газообразная часть конденсируется в приемнике, охлаждаемом смесью углекислоты, хлороформа и чстыреххлористого водорода. Сырой дивинил для очистки частично перегоняют во второй охлаждаемый приемник. Из дистиллата получают те-трабромкд бутака, который перекристаллнзовывают и переводят в бутадиен действием порошкообразного цинка в спиртовом растворе. [27]
Для получения дивинила высокой степени чистоты из циклогексена последний пропускают над сплавом никеля, железа и хрома, негретым до температуры красного каления. Газы крекинга проходят через обратный холодильник дтя конденсации содержащегося в них циклогексена. Газообразная часть конденсируется в приемнике, охлаждаемом смесью углекислоты, хлороформа и чстыреххлористого водорода. Сырой ди-винкл для очистки частично перегоняют во второй охлаждаемый приемник. Из дистиллата получают те-трабромкд бутака, который перекристаллнзовывают и переводят в бутадиен действием порошкообразного цинка в спиртовом растворе. [28]
В лаборатории Военно-Химической Службы США концентрированную перекись водорода приготовляли, удаляя воду из 30 - 35 проц. Перегонка производилась под вакуумом в аппарате, изготовленном целиком из стекла пирекс; разрежение в системе, создаваемое вакуумным насосом, регулировалось маностатом. Для защиты насоса были установлены две ловушки, охлаждаемые смесью твердрй углекислоты с ацетоном. При работе с охлаждением колонки получается лучшее отделение воды от перекиси. Данные этих опытов показывают, что концентрированную перекись можно приготовить перегонкой под вакуумом при давлении до 30 мм рт. ст., без чрезмерного термического разложения перекиси. Удовлетворительный выход перекиси получается и при использовании концентрата, остающегося в перегонном кубе, и при ее перегонке; однако первый способ оказался лучше. [29]
Для предупреждения этого необходимо непрерывное удаление агрессивных газов из паровой полости па-роиспользующих теплообменных аппаратов. Для аппаратов, работающих при давлении пара выше атмосферного, эта операция имеет своей целью удаление избыточной углекислоты. В аппаратах, работающих при давлении пара ниже атмосферного, вентиляция должна обеспечить удаление смеси углекислоты с воздухом, проникающим в паровое пространство из атмосферы за счет неплотностей системы. Наиболее надежна и эффективна индивидуальная система вентиляции каждого аппарата с непосредственным удалением неконденсирующихся газов в атмосферу. В связи с этим для всех аппаратов с давлением пара, близким к атмосферному, если повышение давления в паровой их полости не связано со снижением экономичности установки, рекомендуется организация их работы при постоянном избыточном давлении или при соответствующей ему постоянной температуре насыщенного пара tl в монце зоны завершения конденсации пара. [30]