Cтраница 3
Ниже в качестве примера разделения трехкомпонентной смеси рассмотрена задача определения минимальной продолжительности анализа смеси гексана, гексена и декана. Для четкого отделения гексана от гексена была использована колонка с 20 % поли-этиленгликольадипината на инзенском кирпиче. Разделение проводили при 50 С и расходе воздуха 48 мл / мин. Хроматограмма, приведенная на рис. IV, 15а, показывает, что при разделении на такой колонке расстояние между пиками декана и гексана довольно велико, что приводит к значительному увеличению продолжительности анализа и сильному размытию пиков. В связи с этим целесообразно использовать для анализа этой смеси двухступенчатую схему. Для заданных критериев разделения ( гексана и гексена - 1 5; гексена и декана - 2 0) были вычислены длины первой и второй секций. Они оказались соответственно равными 39 и 200 см. Найдены интервалы переключения секций: тмин 18 сек; тмакс НО сек. Продолжительность анализа сократилась до 3 5 мин при удовлетворительной четкости разделения. Из рис. IV 15e следует, что при использовании схемы г ( рис. IV, 14) действительно происходит неполное разделение гексана и декана вследствие сильного размытия полосы последнего. [31]
Концентрация продуктов гораздо меньше той, при которой возможно применение масс-спектрометра для изотопного анализа смесей дейтерированных гексанов. [32]
Интересны данные Истема и Гибсона по изучению кинетики реакции к-бутиллития с бромистым к-октилом ( в смеси гексана и эфира) [30], где обнаружено увеличение скорости процесса с увеличением содержания эфира примерно на три порядка. Однако большая часть эффекта наблюдается лишь при небольших добавках эфира к гексану и зависит от соотношения количеств эфира и к-бутиллития. [33]
![]() |
Сигнал для к-гексана в гелии при различных температурах.| Сигнал для и-гексана в азоте. а 9 25о. б 15 ( о. [34] |
На рис. 6 показано, как меняется сигнал при различных температурах нити и стенки для смесей гексана и гелия. [35]
Готовят исходные растворы, содержащие в 1 мл от 5 до 50 мкг каратана, разбавляя смесью гексанов стандартный раствор каратана. В колбы для выпаривания помещают по 1 0 мл этих растворов п выпаривают растворитель под уменьшенным давлением. После удаления растворителя в каждую колбу добавляют 4 0 мл К М - диметилформамида п перемешивают. Спустя 20 мин определяют светопоглощение полученного желтого раствора при 444 ммк по сравнению с К 1Ч - диметилформамидом. [36]
Кроме того, эмульсия, образующаяся при обработке серной кислотой, наиболее легко разрушается при работе со смесью гексанов, нежели с другими растворителями. При экстракции фруктов в течение 30 мин достигается полное извлечение остаточных количеств кара-тана, при более длительной экстракции возрастают значения светопоглощения для холостых проб. При удалении растворителя под уменьшенным давлением при 50 - 60 С получаются хорошие результаты. [37]
![]() |
Превращения к-гексана, циклогексена и их смесей в токе водорода. [38] |
Вторым доказательством того, что циклогексан десорбируется с каталитической поверхности, являются результаты опытов, проведенных со смесью гексана - ( 1 - 14С) с циклогексеном при 400 С в токе водорода. [39]
Пробу 100 г воздушно-сухой почвы растирают в ступке, просеивают через сито, увлажняют 20 мл воды, заливают смесью гексана с ацетоном ( 1: 1) до покрытия почвы и оставляют на ночь. Экстракт фильтруют, хроматографируют через колонку с окисью алюминия и активированным углем марки БАУ, а затем сушат безводным сернокислым натрием. Очищенную таким образом пробу упаривают досуха в концентраторе, смывают со стенок 1 мл смеси гексана и этилового спирта и вводят в хроматограф аликвотную часть. [40]
Пластинку с нанесенными растворами опускают в камеру, на дно которой за 15 - 20 мин до хроматографирования наливают раствор гексана или смеси гексана с ацетоном. [41]
Как видно из данных табл. 2, гексены, содержащиеся в катализатах, были радиоактивными, в то время как при пропускании смесей гексана - ( 1 - 14С) с циклогексаном и гексена-1 - ( 1 - 14С) с циклогексаном метка в циклогек-сан не попадала ни в токе водорода, ни в токе гелия. [42]
![]() |
Схема импульсной микрокаталитической установки. [43] |
Известно, что метод меченых молекул [4] позволяет получать прямые данные о промежуточных продуктах в последовательных реакциях, поэтому представляло интерес исследовать превращения смесей гексана и меченного радиоуглеродом циклогексана и по соотношению удельных радиоактивностей циклогексана до и после реакции судить о том, в какой мере последний может являться промежуточным продуктом в условиях дегидроциклизации. [44]
Аттавей и др. [16] указали величины Rf 20 монотерпеновых, 11 сесквитерпеновых и нескольких политерпеновых углеводородов, полученные на силикагеле и на оксиде алюминия с скел-лизольвом В ( смесь гексанов) в качестве элюирующего растворителя. [45]