Cтраница 1
Сернохромовая смесь: 25 г K Crf) 7 растворяют в 100 мл концентрированной серной кислоты. [1]
Количество вносимого сернокислого серебра и раствора сернохромовой смеси зависит от содержания органического вещества во взвеси. Если в пробе взвеси содержится 0 75 - 1 5 мг органического углерода, то вносят 100 мг Ag2SO4 и 10 0 мл раствора сернохромовой смеси; при содержании углерода от 0 75 до 0 40 мгС - 50 мг Ag2S04 и 5 00 мл раствора сернохромовой смеси; при меньшем содержании углерода в пробе взвеси - 25 мг Ag2SO4 и 3 00 мл раствора сернохромовой смеси. [2]
К сухому остатку в колбе прибавляют точно отмеренное количество сернохромовой смеси - 10 мл. Хромовую смесь необходимо брать в избытке, чтобы ее хватило на окисление всего органического вещества, находящегося в пробе. Если же хромовой смеси окажется недостаточно для сжигания, то последняя принимает зеленую окраску еще в процессе сжигания. [3]
Количество вносимого сернокислого серебра и раствора сернохромовой смеси зависит от содержания органического вещества во взвеси. Если в пробе взвеси содержится 0 75 - 1 5 мг органического углерода, то вносят 100 мг Ag2SO4 и 10 0 мл раствора сернохромовой смеси; при содержании углерода от 0 75 до 0 40 мгС - 50 мг Ag2S04 и 5 00 мл раствора сернохромовой смеси; при меньшем содержании углерода в пробе взвеси - 25 мг Ag2SO4 и 3 00 мл раствора сернохромовой смеси. [4]
Высушенный до воздушно-сухого состояния мембранный фильтр с нанесенным на него стеклянным порошком или двуокисью кремния, содержащим выделенные взвеси, берется осторожно прокаленным пинцетом и помещается в горло конической колбы. Путем постукивания по фильтру другим пинцетом осторожно переносят стеклянный порошок со взвесями в коническую колбу, вносят нужное количество сульфата серебра и 0 25W раствора сернохромовой смеси. Перемешивают содержимое колбы - вставляют в ее горлышко колпачок-холодильник и колбу ставят на предварительно нагретую до 180 - 200 С ( не выше) песчаную баню. [5]
Количество вносимого сернокислого серебра и раствора сернохромовой смеси зависит от содержания органического вещества во взвеси. Если в пробе взвеси содержится 0 75 - 1 5 мг органического углерода, то вносят 100 мг Ag2SO4 и 10 0 мл раствора сернохромовой смеси; при содержании углерода от 0 75 до 0 40 мгС - 50 мг Ag2S04 и 5 00 мл раствора сернохромовой смеси; при меньшем содержании углерода в пробе взвеси - 25 мг Ag2SO4 и 3 00 мл раствора сернохромовой смеси. [6]
Количество вносимого сернокислого серебра и раствора сернохромовой смеси зависит от содержания органического вещества во взвеси. Если в пробе взвеси содержится 0 75 - 1 5 мг органического углерода, то вносят 100 мг Ag2SO4 и 10 0 мл раствора сернохромовой смеси; при содержании углерода от 0 75 до 0 40 мгС - 50 мг Ag2S04 и 5 00 мл раствора сернохромовой смеси; при меньшем содержании углерода в пробе взвеси - 25 мг Ag2SO4 и 3 00 мл раствора сернохромовой смеси. [7]
Мора в присутствии дифениламина ( 7 капель - / 1 8 мл) как индикатора; в конце титрования раствор соли Мора прибавляют по каплям. Чтобы переход окраски индикатора стал резким, в колбы добавляют 2 0 мл фосфорной кислоты, устраняющей влияние ионов окисного железа. Разность между израсходованным количеством соли Мора, пошедшей на титрование контрольного раствора сернахрамовой смеси и остаточного количества ее в опытах с испытуемым веществом, дает количество сернохромовой смеси, лошед-шей на окисление органического вещества. Мора соответствует 1 6 мг С2), получают величину бихроматной окисляем ости в миллиграммах кислорода в определяемом объеме. При большем содержании хлоридов ошибка возрастает. [8]
Эфирные вытяжки собирают в склянку с притертой пробкой я обезвоживают сернокислым натрием в течение 12 часов. После этого фильтруют через бумажный фильтр, промывая 2 - 3 раза эфиром и сливают фильтрат в реакционную колбу прибора. Эфир выпаривают при температуре 45 и проводят сжигание остатка. Для этого в колбу прибора вносят 4 мл сернохромовой смеси ( не содержащей хлоридов), взбалтывают и помещают колбу в нагретую до 50 - 60 парафиновую баню. Затем немедленно погружают отводную трубку прибора в пробирку - приемник, в которую предварительно наливают 15 мл поглотительного раствора. Закрепив колбу в штативе, закрывают ее пробкой и соединяют отводной трубкой с промывными склянками. [9]
Во время кипения горло колбы закрывают воронкой, чтобы объем смеси оставался неизмененным. Производить кипячение в конических колбах не следует, так как из-за большой поверхности дна происходит выпаривание смеси и разложение бихромата калия. Параллельно проделывают контрольный опыт; для этого в такую же колбу всыпают навеску сернокислого серебра, приливают 20 мл сернохромовой смеси и проделывают все вышеуказанные операции. Разность между количеством мл раствора соли Мора, ушедшим на титрование контрольной и испытуемой пробы, представляет собой количество сернохромовой смеси, ушедшей на окисление органического вещества в данном объеме сточной воды. [10]
Во время кипения горло колбы закрывают воронкой, чтобы объем смеси оставался неизмененным. Производить кипячение в конических колбах не следует, так как из-за большой поверхности дна происходит выпаривание смеси и разложение бихромата калия. Параллельно проделывают контрольный опыт; для этого в такую же колбу всыпают навеску сернокислого серебра, приливают 20 мл сернохромовой смеси и проделывают все вышеуказанные операции. Разность между количеством мл раствора соли Мора, ушедшим на титрование контрольной и испытуемой пробы, представляет собой количество сернохромовой смеси, ушедшей на окисление органического вещества в данном объеме сточной воды. [11]
При определении в небольших фарфоровых чашках, покрытых внутри глазурью, выпаривают в специальном предохраняемом от пыли шкафу ( температура 60 - 70 С) определенный объем исследуемой воды. Для отмеривания смеси пользуются пипеткой на 10 мл и время стекания ее учитывают секундомером - 1 мин. В качестве катализатора используют 100 мг сернокислого серебра. Все это осторожно перемешивают, после чего содержимое чашек переносят в конические колбы емкостью 100 мл. Затем колбочки помещают на нагретую до 180 - 200 С ( но не больше) песчаную баню, где они нагреваются до кипения, продолжительность которого равна 5 мин. Для предотвращения упаривания жидкости горло колб закрывают колпачками-холодильничками. Одновременно ставится контрольный опыт с одной сернохромовой смесью, с которой проделывают те же операции, что и с испытуемым раствором. [12]