Экстрагируемая смесь
Cтраница 2
В тех случаях, когда приходится извлекать трудно растворимое соединение, применяют аппарат Сокслета ( рис. 49) или другие типы автоматически действующих экстракторов. В таких экстракторах многократная обработка экстрагируемой смеси осуществляется сравнительно небольшим количеством растворителя. [16]
 |
Аппарат Сокслета. [17] |
В тех случаях, когда приходится извлекать трудно растворимое соединение, применяют аппарат Сокслета ( рис. 50) или другие типы автоматически действующих экстракторов. В таких экстракторах многократная обработка экстрагируемой смеси осуществляется сравнительно небольшим количеством растворителя. [18]
При экстрагировании извлекаемое из смеси вещество переходит в раствор, и для выделения его в чистом виде необходимо полученный раствор подвергнуть выпариванию или кристаллизации ил и обоим процессам одновременно с последующим удалением оставшегося в твердом теле растворителя путем фильтрования, центрифугирования и сушки. В специальных аппаратах, называемых экстракторами, экстрагируемая смесь и растворитель вступают в тесный контакт. [19]
При использовании различных схем имитации непрерывной экстракции предполагается, что каждая операция периодической экстракции эквивалентна одной идеальной ( теоретической) ступени, поэтому жидкости должны быть достаточно хорошо перемешаны. Для смешения можно применять лабораторные трясучки, однако и при простом встряхивании руками равновесие достигается очень быстро. Было показано2, например, что 50 переворачиваний пробирки с экстрагируемой смесью в течение 1 5 мин при невысокой вязкости жидкостей достаточно для достижения равновесия между фазами. Равновесие достигается быстрее, если энергично перемешиваемой смеси давать возможность несколько раз отстаиваться. Это обусловливается перемешиванием при коалесценции капель. Иногда, например при разделении металлов, может протекать медленная химическая реакция между экстрагентом и распределяемым веществом. В таких системах нужно предварительно исследовать скорость приближения к равновесию. [20]
 |
Приборы для экстрагирования. [21] |
Керосиновый раствор три-бутилфосфата Si подается снизу в зону экстракции; сверху подается раствор Sa нитрата алюминия для промывания полученного экстракта урана. Вся колонка разделена на ряд секций а дисками Ъ с мелкими отверстиями, создающими значительное сопротивление движению жидкостей. Пульсирующее устройство А периодически проталкивает легкую фазу вверх, а тяжелую - вниз. В промежутке между толчками экстрагируемая смесь задерживается в каждой секции вследствие значительного сопротивления дисков, причем происходит расслаивание фаз. При толчке жидкости снизу вверх легкая фаза проталкивается в виде пузырьков через вышерасположенную фазу; после прекращения толчка жидкость в секциях снова расслаивается. При толчке сверху вниз тяжелая фаза проталкивается через нижележащую легкую фазу. [22]
Экстрагируемая смесь загружается в патрон, представляющий открытую с обеих сторон трубку с отогнутыми краями. На верхнем конце патрона имеются три крючка ( сте - клянные или из платиновой проволоки), при помощи которых патрон подвешивается к соответствующим крючкам холодильника. Экстрагирующая жидкость наливается в колбу и нагревается до кипения. Пары ее направляются в хсйюдиль-ник, там конденсируются, стекают на экстрагируемую смесь, проходят через весь слой ее и далее через фильтровальную бумагу стекают обратно в колбу. Так как экстракция идет почти при температуре паров растворителя, то она обычно заканчивается в очень короткий срок. [23]
В пленки, содержащие несвязанный пластификатор, ни олеилолеат, ни касторовое масло в течение 18 суток не мигрируют. Диффузию трикрезилфосфата в жидкий пластификатор легко проконтролировать по изменению окраски введенных флуоресцирующих красителей, а также по изменению коэффициента преломления. Полученные при этом данные показали, что относительно низковязкий додециловый эфир алкоксиуксусной кислоты ( т) 2014 5 спз) легче проникает в пленки и вытесняет трикрезилфосфат в ламинарную зону непосредственно у поверхности пленки. При температуре опыта 50 С за 7 суток трикрезилфосфат в большем количестве диффундирует из пленки, чем в нее мигрирует касторовое масло, олеилолеат и додециловый эфир алкоксиуксусной кислоты, так что вес пленки уменьшается. Вытеснение трикрезилфосфата эфиром алкоксиуксусной кислоты ( - 1 4470) после 7 суток пребывания в нем пленки можно обнаружить по изменению коэффициента преломления экстрагируемой смеси пластификаторов. При применении трихлор-этилфосфата ( п - 1 4733) происходит значительная адсорбция. Однако исследованием той части пластификатора, которая непосредственно находится на поверхности пленки и может быть извлечена путем впитывания в бумагу, установлено, что зона расположения мигрирующего из пленки трикрезилфосфата находится в непосредственной близости к поверхности пленки. [24]
Страницы: 1 2