Опорная смесь

Cтраница 1

Две-три опорные смеси А, Б и В репер-ных - алканов известного состава, содержащие по 4 - 5 ( не обязательно последовательных) гомологов в каждой. Одно-два индивидуальных идентифицируемых соединения, принадлежащих к одному или разным гомологическим рядам RmX из следующих: кетоны CH3COR, алкилацетаты CH3COOR, изоалкилацетаты CH3COOCH2CH ( CH3) R, алкилформиаты HCOOR. [1]

Хроматограммы опорных смесей необходимы для расчета мертвого времени колонки ( прибора), а также для опознания пиков н-алканов на хроматограммах искусственных и контрольных смесей. [2]

Схема газовых коммуникаций и расположения колонок в термостате хроматографа сЦвет - 4. [3]

Важно не ошибиться и не перепутать опорные смеси н-алканов, дозируемых в ту или иную колонку. Состав смесей для каждой колонки подобран таким образом, что время удерживания самого низшего из н-алканов меньше, а самого тяжелого - больше времени удерживания веществ X и Y. Несоблюдение приведенных рекомендаций о порядке дозирования может затруднить решение задачи. [4]

Экспериментальные данные, необходимые для расчета мертвого времени колонки ( прибора по параметрам удерживания трех н-алканов. [5]

Величины Y0, Yt и Y3 измеряют на хроматограммах опорных смесей линейкой с точностью не хуже 0 5 мм, либо ( что предпочтительнее. [6]

Гипотетические хроматограммы трех последовательно элюируемых ближайших гомологов ( объяснения в тексте. [7]

Величины УО, У ] и У3 измеряют на хроматограммах опорных смесей линейкой с точностью не хуже 0 5 мм либо ( что предпочтительнее. [8]

Записывают по две-три воспроизводимых по времени удерживания хроматограммы метана ( бытового газа), по две воспроизводимых хроматограммы опорных смесей н-алканов и по две воспроизводимых хроматограммы индивидуальных соединений X и Y на каждой колонке. [9]

Увеличивать дозу при работе с капиллярными колонками опасно: это может привести к захлебыванию колонки, снижению эффективности разделения и смыванию неподвижной фазы со стенок колонки. При хроматографировании опорных смесей и всех последующих образцов необходимо немедленно после выполнения операции дозирования нажатием соответствующей клавиши подать команду на автоматическое измерение параметров пиков интегратором. [10]

Экспериментальные данные, необходимые для расчета мертвого времени колонки ( прибора по параметрам удерживания трех н-алканов. [11]

Сопоставлением хроматограмм опорной смеси и искусственной или контрольной смеси, полученных в одинаковых условиях ( неподвижная фаза, температура колонки), опознают на последних пики н-алканов С6 - С9 и приписывают им индексы удерживания, равные числу атомов углерода, умноженному на 100 ед. [12]

Очередное вырезание фракции элюата на выходе колонки I ступени проводят только по окончании регистрации самописцем II канала пика компонента, направленного ранее на II ступень разделения. В частном случае, если время удерживания компонентов опорной смеси ( алканов с числом углеродных атомов п) на второй колонке окажется меньше времени удерживания алканов с числом атомов углерода п 1 на первой колонке, возможно выделение каждой очередной фракции элюата в пределах одного аналитического цикла. При несоблюдении этого условия пропущенные фракции элюата направляют на II ступень при повторном хроматографировании смеси. [13]

Работа выполняется в нескольких вариантах. Общим для всех вариантов является начальное хроматографирование так называемой опорной смеси 3 - 4 н-алканов С6 - С9 на одной из двух капиллярных колонок ( с неполярной и полярной неподвижными фазами) в рекомендуемых ниже условиях. Далее на той же колонке в тех же условиях хроматографируют искусственные смеси известного состава использованных ранее н-алканов и углеводородов других классов или контрольные смеси использованных ранее к-алканов с одним или несколькими неизвестными студентам углеводородами других классов. [14]

Затем переходят к выполнению анализов контрольной смеси реперных н-алканов с соединениями, подлежащими идентификации. В той же последовательности, как и при анализах опорной смеси, записывают не менее 3 - 4 хроматограмм контрольной смеси, пригодных для измерения расстояний удерживания всех зарегистрированных компонентов. [15]

Страницы: 1 2