Cтраница 2
Пробу минерализуют мокрым способом. К слабокислому раствору, содержащему 2 - 40 мкг ванадия ( У), прибавляют 4 мл 0 01 М раствора ЦДТА, 5 мл фосфатной буферной смеси с рН 6 5, 2 мл 0 1 % - ного раствора ПАР ( 0 1 г ПАР растворяют в 1 мл 1 М NaOH и разбавляют водой до 100 мл), разбавляют до 50 мл водой и через 5 мин измеряют оптическую плотность при 545 нм относительно раствора холостого опыта. [16]
Емкостью буферной смеси называют число мо-ле % сильной кислоты или щелочи, которое нужно добавить к Тл буферного раствора, чтобы изменить его рН на единицу. Максимальная буферная емкость соответствует равному содержанию обоих компонентов, кислоты и соли в смеси. Фосфатная буферная смесь состоит из смеси солей, соответствующих разным ступеням нейтрализации фосфорной кислоты, например, одно - и двузамещенно-го фосфата натрия. [17]
Готовят 1 М растворы N ( C2H4OH) 3 и НС1, которые перед применением смешивают. Следует принимать во внимание, что триэтаноламик является хелатообразующим веществом и, как таковой, образует весьма устойчивые комплексы со многими ионами металлов. Это в большинстве случаев нежелательно, так как происходит уменьшение скачка рМ в точке эквивалентности. Поэтому концентрация свободного триэтаноламина в растворе должна быть как можно меньшей. Таким же недостатком в этом интервале рН обладают малеаты и веронал. Фосфатная буферная смесь совершенно не пригодна, так как образуются осадки фосфатов металлов. Идеальным веществом для буферного раствора в области рН 6 - 8 является имидазол, ониевая соль которого имеет значение р / С, почти точно равное 7, и благодаря своему строению не образует хелатных комплексов с металлами. Но вследствие высокой стоимости имидазола; вряд ли можно рассматривать его как вещество, пригодное для использования в буферных растворах. Для создания рН 7 можно успешно применять аммиачный буферный раствор, но его буфер - ная емкость, естественно, мала. Поэтому при работе с ним необходимо тщательно контролировать рН, нанося капли исследуемого раствора на индикаторную бумагу. Таким образом создаются идеальные условия, при которых комплексообразование металлов оказывается крайне незначительным. [18]