Промывная смесь
Cтраница 2
 |
Схема тора. [16] |
Промывки осуществляются по принципу противотока. Для нейтрализации катализаторов в промывную смесь, поступающую на первый участок, добавляют уксуснокислый калий. После первой промывки промывная смесь содержит 50 % бензола. Эта смесь удаляется из системы и передается на регенерацию. [17]
Как правило, применяют платиновые электроды, хотя могут быть использованы и другие благородные металлы, например иридий, палладий или золото. Электрод тщательно про мывают промывной смесью ( Ю / 0 бихромата калия в серной кислоте) и хорошенько ополаскивают водой. Затем его электролитически покрывают слоем того же благородного металла; это можно производить при помощи электролиза в растворе 1 - 3-проц. [18]
Желтую фосфорномолибденовую гете-рополикислоту экстрагировали смесью эфира и изобутанола и тщательно промывали промывной смесью от молибдена. [19]
Промывки осуществляются по принципу противотока. Для нейтрализации катализаторов в промывную смесь, поступающую на первый участок, добавляют уксуснокислый калий. После первой промывки промывная смесь содержит 50 % бензола. Эта смесь удаляется из системы и передается на регенерацию. [20]
При хроматографировании сложной смеси веществ необходимо учитывать направление волокон бумаги. Более четкие хромато-граммы получаются в том случае, когда направление движения растворителя совпадает с направлением волокон. Часто необходима также предварительная обработка бумаги различными растворителями, цель которой удаление нежелательных примесей. В каждом конкретном случае, в зависимости от характера хрома-тографируемой смеси, рекомендуется различный состав промывных смесей, о чем особо будет сказано при описании практических работ. [21]
Для этого добавляют 75 мл винной кислоты и нейтрализуют раствором аммиака в присутствии индикатора метилового красного. Приливают 25 мл смеси А, доливают водой до объема 300 мл и пропускают сероводород в течение 20 мин. Раствор с осадком оставляют отстаиваться в течение 3 ч, затем фильтруют через фильтр с фильтробумажной кашицей, осадок промывают на фильтре 8 раз теплой промывной смесью, фильтрат и промывные воды отбрасывают. [22]
Для приготовления амальгамы в склянку отвешивают 300 г ртути, наливают 2 - 5 мл 5 % - ного раствора соляной кислоты и добавляют 6 - 7 г цинка. Когда цинк растворится, готовую амальгаму фильтруют через бумажный фильтр с проколотыми иголкой дырочками внизу конуса. На фильтре остается твердый конгломерат цинка и ртути. Промывку ведут в склянке, откуда через горлышко отработанную промывную смесь сливают. [23]
Для приготовления амальгамы в склянку отвешивают 300 г ртути, наливают 2 - 5 мл 5 % - ного раствора соляной кислоты и добавляют 5 - 7 г цинка. Когда цинк растворится, готовую амальгаму фильтруют через бумажный фильтр с проколотыми иголкой дырочками в низу конуса. На фильтре остается твердый конгломерат цинка и ртути. Промывку ведут в склянке, - откуда через горлышко отработанную промывную смесь сливают. [24]
Колбочка для разложения емкостью около 40 мл снабжена изогнутой трубкой, припаянной сбоку и суженной вблизи места спая до просвета в 1 мм; эта трубка предназначается для впуска углекислоты. Колбочка для разложения соединена посредством шлифа с восходящей трубкой длиной 100мм и просветом 7 - 8мм, припаянной к промывалке. Последняя представляет собой муфту с боковым отводом, напаянную на восходящую трубку. Муфта закрывается пришлифованной пробкой, с которой соединена трубка, доходящая почти до дна муфты и на конце слегка суженная. Размер насадки подбирается таким образом, чтобы в нее можно было налить по меньшей мере 5 мл промывной смеси. [25]
Соль периодически удаляли фильтрацией промывной смесью, состоящей из этанола, воды и НС1 ( конц. [26]
Измельченную на холоде навеску ткани ( 200 - 250 мг мозга, 300 - 100 мг других тканей) помещают в гомогенизатор с тефлоновым или Стеклянным пестиком, заливают 5 объемами смеси № 1 и гомогенизируют в течение 5 мин. Экстракт отделяют от биомассы, сливают в мерный цилиндр. Процедуру повторяют еще 2 - 3 раза. К центрифугату добавляют 0 73 % - ный водный раствор хлорида натрия в объеме, составляющем 20 % от объема экс - fpaKTa липидов. Экстракт перемешивают и центрифугируют при 600 g в течение 15 - 20 мин. После центрифугирования система разделяется на две фазы. Верхнюю фазу осторожно декантируют с помощью шприца и пипетки с оттянутым концом, отбрасывают Поверхность нижней фазы и внутренние стенки центрифужной пробирки ополаскивают 3 мл смеси № 2, тщательно следя за тем, чтобы не было перемешивания нижней фазы и промывной смеси Последнюю отбрасывают и промывание повторяют еще 2 раза. [27]
Анализируемую порцию раствора вливают в 10 % - ный раствор карбоната аммония и разбавляют водой до такого объема, чтобы раствор был 5 - 6 % - ным по карбонату. Затем прибавляют НаС в количестве, необходимом для создания концентрации ее в растворе 5 - 7 ( объемн. Для полноты осаждения раствор с осадком оставляют на 20 час. При значительном содержании урана ( в соизмеримых с плутонием количествах) в анализируемом растворе необходимо проводить переосаждение пероксида. Промытый осадок растворяют на фильтре в 2 - 3 мл горячей конц. Азотнокислый раствор выпаривают в кварцевой чашке досуха. Сухой остаток растворяют в 1 - 2 мл 1 N НМОз и этот раствор приливают по каплям в раствор карбоната аммония и проводят повторное осаждение пероксида плутония, как указано выше. Осадок после второго осаждения отделяют фильтрованием через бумажный фильтр ( синяя лента), промывают промывной смесью, сушат и прокаливают до постоянного веса при 1000 С. Потерю в фильтратах определяют радиометрически. [28]
Страницы: 1 2