Cтраница 2
Температура охладительной смеси в течение всего времени охлаждения поддерживается с точностью 2 С. [16]
![]() |
Прибор для определения температуры застывания. [17] |
Температуру охладительной смеси во время опыта поддерживают в пределах на 1 выше или ниже ожидаемой температуры застывания. Когда продукт в пробирке будет иметь намеченную температуру, прибор наклоняют под углом 45 и, не вынимая из охладительной смеси, держат в таком положении 1 мин. [18]
Температуру охладительной смеси поддерживают постоянной ( на 2 - 3 градуса ниже измеряемой температуры замерзания) посредством добавления льда или соли. [19]
Температуру охладительной смеси определяют термометром, погруженным в смесь рядом со стенкой пробоотборника. Охлаждение пробоотборника до температуры - 20 С ( с колебаниями 2) производится в течение времени, необходимого для получения постоянного показания манометра, которое и отмечается как избыточное давление насыщенных паров при температуре - 20 С. [20]
Готовят охладительную смесь из твердого угольного ангидрида и ацетона: мелкие кусочки сухого льда, помещенные в фарфоровую чашку, понемногу обливают ацетоном, помешивая деревянной ложкой до образования кашицеобразной массы. [21]
При приготовлении охладительной смеси заполняют сосуд на 2 / 3 его объема денатурированным спиртом или спиртом-сырцом и затем добавляют маленькими порциями при перемешивании кусочки углекислоты. [22]
Для приготовления охладительной смеси с твердой углекислотой в баню до 2 / з ее высоты наливают спирт или бензин-растворитель, или керосин и добавляют маленькими порциями при перемешивании кусочки углекислоты. По мере понижения температуры размер порций углекислоты постепенно увеличивают, следя за тем, чтобы при добавлении очередной порции не было выбросов и разбрызгивания жидкости. После прекращения интенсивного газовыделения в сосуд осторожно доливают до необходимой высоты спирт или другую жидкость, указанную выше. [23]
Для приготовления охладительной смеси с двуокисью углерода ( твердой) в баню до 2 / 3 высоты наливают спирт или бензин-растворитель, или керосин и добавляют маленькими порциями при перемешивании кусочки сухого льда. [24]
При приготовлении охладительной смеси заполняют сосуд на 2 / з его объема денатурированным спиртом или спиртом-сырцом и затем добавляют маленькими порциями при перемешивании кусочки углекислоты. По мере понижения температуры размер порций углекислоты увеличивают, следя за тем, чтобы не было выбросов и разбрызгивания спирта; после прекращения интенсивного газовыделения в сосуд осторожно доливают спирт до необходимой высоты. [25]
Сосуд для охладительной смеси может быть сделан из любого материала; форма сосуда - цилиндрическая, высота не менее 160 мм, внутренний диаметр не менее 65 мм. В сосуд, до трети его высоты, наливают спирт и добавляют небольшими порциями, при перемешивании, кусочки твердой углекислоты. По мере понижения температуры размер порций углекислоты постепенно увеличивают, следя за тем, чтобы при добавлении следующей порции не было разбрызгивания и выбросов спирта. После прекращения сильного выделения газов в сосуд осторожно доливают спирт до необходимого уровня. Регулирование температуры достигается добавлением твердой углекислоты. [26]
Сосуд для охладительной смеси может быть сделан из любого материала; форма сосуда-цилиндрическая, высота не менее 160 мм, внутренний диаметр не менее 65 мм. В сосуд, до трети его высоты, наливают спирт и добавляют небольшими порциями, при перемешивании, кусочки твердой углекислоты. По мере понижения температуры размер порций углекислоты постепенно увеличивают, следя за тем, чтобы при добавлении следующей порции не было разбрызгивания и выбросов спирта. После прекращения сильного выделения газов в сосуд осторожно доливают спирт до необходимого уровня. Регулирование температуры достигается добавлением твердой углекислоты. [27]
Для хранения охладительных смесей со льдом и снегом пригодны обыкновенные чашки или горшки. Более экономны упомянутые деревянные ведра. Если охладительные смеси должны сохраняться долго, их приготовляют в больших количествах и в более крупных сосудах, в которых относительно меньше внешняя поверхность. [28]
Вынутая из охладительной смеси жидкость вскоре начинает кипеть. Кипение усиливается, если трубку подогреть ладонью. [29]
В качестве охладительных смесей для веществ, кристаллизующихся в области от 10 до - 45, мы использовали этиловый спирт ( сырец), охлаждаемый твердой углекислотой. Для веществ, кристаллизующихся ниже - 45, хладоагентом служил жидкий азот. [30]