Cтраница 4
При использовании детектора в режиме работы на нелинейной части характеристики необходимо значительно большее количество градуировочных смесей. По результатам измерений выбранного для расчета параметра лика ( высота, площадь или произведение Ууд / г) строят для каждого компонента градуировочный график, связывающий этот параметр с концентрацией компонента в анализируемой смеси. [46]
После выхода хроматографа на режим микрошприцем отбирают 0 006 - 0 01 см3 пробы нефти или градуировочной смеси. Пробу градуировочной смеси отбирают, прокалывая иглой микрошприца пробку пузырька из-под пенициллина. Анализируемую пробу нефти отбирают из пробоотборника, прокалывая уплотнительное кольцо пробоотборника ПУ или резиновую мембрану штуцера пробоотборника ПГО. Шприц с пробой взвешивают на аналитических весах с погрешностью не более 0 0002 г и вводят пробу в испаритель хроматографа так, чтобы игла микрошприца прошла в трубочку из фильтровальной бумаги. После ввода пробы микро-шприц взвешивают вновь и по разности масс определяют массу введенной пробы. Для предотвращения испарения легких углеводородов из пробы нефти во время взвешивания микрошприца последний герметизируют с помощью мягкой резины, в которую вкалывают конец иглы. [47]
Если в условиях эксплуатации имеют место незначительные изменения состава неконтролируемой части анализируемой смеси, то в составе градуировочных смесей учитывается среднее содержание каждого из неизмеряемых компонентов. [48]
Режим градуировки, при котором определяются градуировочные коэффициенты известных анализируемых веществ в процессе последовательного хроматографирования приготовленных аналитиком градуировочных смесей с известными по процедуре приготовления концентрациями веществ. Режим градуировки реализуется для двух методов - абсолютной градуировки и внутреннего стандарта. [49]
При анализе таких летучих веществ, как ацетон, метанол, метиленхлорид, возникают особенно большие трудности при приготовлении градуировочных смесей. Обжимка резиновой пробки на пенициллиновой склянке металлическим колпачком не обеспечивает герметичности. Поэтому в работе используют либо полиэтиленовые пробки, либо склянки со шлифом. При введении добавок, если склянку открывают даже на минимальное время, содержимое улетучивается. В таких случаях следует многократно повторить холостой опыт, определить средний размер потерь и учитывать эту величину в последующих расчетах. [50]
При попытках применить эти методики для количественного определения трибутилфосфина мы наблюдали непостоянство поправочных коэффициентов при переходе - от одной градуировочной смеси к другой. [51]
При анализе таких летучих веществ, как ацетон, метанол, метиленхлорид, возникают особенно большие трудности при приготовлении градуировочных смесей. Обжимка резиновой пробки на пенициллиновой склянке металлическим колпачком не обеспечивает герметичности. Поэтому в работе используют либо полиэтиленовые пробки, либо склянки со шлифом. При введении добавок, если склянку открывают даже на минимальное время, содержимое улетучивается. В таких случаях следует многократно повторить холостой опыт, определить средний размер потерь и учитывать эту величину в последующих расчетах. [52]
Для оценки случайной составляющей погрешности проводят 5 - 10 наблюдений при постоянной концентрации вредного вещества в градуировочном растворе или в градуировочной смеси с воздухом. [53]
Градуировочные множители / f значительно изменяются в зависимости от конструктивных особенностей и режима эксплуатации детектора и хроматографа в целом, состава градуировочных смесей, степени разделения компонентов и выбранного для нормализации параметра хроматографического пика. Меньший, но все же значительный разброс экспериментально определяемых значений f, наблюдается и при использовании катарометра, причем не только для хроматографов различных моделей ( типов), но и для разных экземпляров однотипных приборов. [54]
Расчет погрешности измерения концентраций вредных веществ в воздухе составлен с учетом условий построения градуировочных графиков при применении как градуировочных растворов, так и градуировочных смесей вредных веществ с воздухом. [55]
Ионные хроматограммы этих соединений ( рис. 3.5) показывают, что пики избранных ионов имеют то же самое время удерживания, что и вещества градуировочной смеси, и это является достаточным критерием для положительной идентификации. Пример ясно демонстрирует полезность метода как для общего скрининга образца, так и для детектирования искомых соединений при использовании ионных хроматограмм. [56]