Cтраница 3
Применение светофильтров расширяет возможности применения колориметрии; чем уже полоса пропускания света определенной длины волны и чем ближе она к максимуму светопоглощения раствора анализируемого вещества, тем более точны результаты анализа, так как достигается более точное следование закону Бера, справедливому для монохроматического света. При этом нужно стремиться, чтобы светофильтр соответствовал также и минимуму поглощения света примесями веществ, присутствующих в растворе. Например, применяя смесь 50 % ацетона и 50 % воды, в которой растворены соли железа и никеля, можно устранить влияние никеля на определение железа подбором соответствующих светофильтров. [31]
Реакция производится таким образом, что спирт проходит через слой находящейся в реакционном цилиндре расплавленной бен-золсульфокислоти, нагретой до 135 - 140е, высотой 25 - 30 см. При этом отгоняется смесь воды и эфира. По этому способу, применяя смесь спирта и фенола, можно получить также и фенилалкиловые эфиры 50, однако этот метод пока еще не имеет практического значения. [32]
![]() |
Бюретки с однохо-довым прямым ( а н боковым ( б кранами. [33] |
Перед применением бюретку тщательно моют. Затем хромовую смесь спускают в сосуд, а бюретку моют водопроводной водой и споласкивают дистиллированной. Можно быстро вымыть бюретку, применяя смесь концентрированной H2SO4 с пероксидом водорода. Кран бюретки вынимают из обоймы и тщательно очищают фильтровальной бумагой от влаги и старой смазки. Обойму крана протирают свернутой трубкой фильтровальной бумагой. Кран равномерно смазывают тонким слоем вазелина. Места вокруг отверстия оставляют несмазанными. Кран вставляют в обойму и поворотами притирают его до получения полной прозрачности стекла. [34]
ДНФГ-производные хроматографируют также на активированном оксиде магния. Шварц и Парке [42] использовали слои, состоявшие из 15 г сисорба 43 ( активированный оксид магния, Fisher) и 6 г целита. Применяя смесь хлороформ-гексан ( 17: 3), можно разделить ДНФГ-производные на классы; пятна этих соединений окрашены по-разному, поэтому их легко идентифицировать. RJ несколько ниже; далее следуют 2-ненасыщенные альдегиды, они дают пятна ржаво-красного цвета и, наконец, альдегиды с двумя ненасыщенными связями ( 2, 4), они образуют лавандовые пятна и у них самые низкие величины Rf. Иногда наблюдается перекрывание зон, но их можно различить по окраске. В этом случае оксид магния обрабатывают, нагревая 16 ч в муфельной печи - при 525 25 С, а целит 545, с которым его смешивают, сушат 24 ч при 100 С. Соединения наносят на пластинки-из этилацетатных растворов и элюирова-ние ведут в направлении, параллельном направлению нанесения суспензии. Элюентом служит смесь ацетон-бензол-метанол; соотношение компонентов подбирают так, чтобы обеспечить лучшее разделение с каждой партией оксида магния. Ив этом случае различие в окраске пятен соединений разных классов существенно помогает идентификации. Производные 2 3-дике-тона дают фиолетовые пятна, а а-кетоальдегиды и глиоксали - синие. [35]
При применении в качестве пластификаторов смесей, содержащих 20 % трикрезилфосфата и 10, 15, 18 и 20 % совалоида С, получаются устойчивые при хранении пленки винилита VYNW. Пленки, содержащие 10 % совалоида, становятся хрупкими при 11 С. Введение удвоенного количества совалоида снижает температуру хрупкости до - 9 С. Применяя смесь диоктилфталата68 с со-валоидом С в отношении 2: 1 и 1: 1, получают пленки с довольно хорошими механическими свойствами. При введении 30 % пластификаторов морозостойкость винилита составляет - 27 С. [36]
Кауфман и др. [65, 67] разделяли критические пары ненасыщенных триглицеридов методом бромирования. Согласно разработанной этими авторами методике, элюирование велось бронированным растворителем. На тех же адсорбционных слоях можно разделить предварительно бронированные триглицериды, применяя смесь ацетона с ацетонитри-лом ( 4: 1), однако использование бромирующего растворителя для разделения триглицеридов значительно более удобно. [37]