Восстановительная смесь
Cтраница 3
Образовавшуюся в реакционной колбе восстановительную смесь ярко-синего цвета охлаждают, не прекращая тока азота, заменяют раствор щелочи в абсорбере на свежий, а в реакционную колбу с восстановительной смесью вводят 10 мл раствора А. Пропускают 5 - 10 мин ток азота и нагревают реакционную смесь до появления паров на выходе из абсорбера. Процесс восстановления длится 30 - 35 мин. Восстановительная смесь пригодна для 3 - 4 определений. [31]
Вторую стадию реакции предписывается вести с точным соблюдением всех указанных ниже условий. Восстановительная смесь составлялась так: на 1 часть мелко измельченной натристой извести берется 9 частей цинковой пыли. Дальнейший успех требует, чтобы сублимирующееся индиго возможно скоро удалить из восстановительной сферы и охладить его. Опыт показал, что если вести реакцию с соблюдением всех указанных условий, то большая часть вещества сублимируется, но только трудно собрать этот сублимат. Самый лучший выход бывает тогда, если зараз нагревать небольшое количество вещества. Способ, который употребляли для этой цели Эммерлинг и Энглер, крайне хлопотлив и неудовлетворителен, но пока еще не найдено более удобного способа. [32]
За 1 ч практически вся сера уносится из колбы в поглотительный сосуд со щелочью. Порция восстановительной смеси может использоваться многократно, иногда 5 - 7 раз. [33]
Состав восстановительной смеси и фона указаны в методике определения серы в галлии и других продуктах. Извлекают и отгоняют H2S в токе аргона в течение 30 мин. [34]
При восстановлении одним алюминием происходят потери вольфрама, так как образуется ферровольфрам, загрязненный марганцем и кремнием, и реакция протекает очень быстро. С указанной восстановительной смесью реакция восстановления пдег медленнее и уменьшается переход примесей в ферровольфрам. [35]
В этом опыте воды было взято втрое больше нормального количества. Обычно к восстановительной смеси перед кипячением с обратным холодильником добавлялось 1250 мл воды. [36]
 |
Состав железосодержащих материалов. [37] |
При этом удельное электрическое сопротивление смесей не подчиняется правилу аддитивности. Примером удачного составления восстановительной смеси может служить предложенный нами состав из полукокса, кремнеземистого шлака с 5 - 75 % Si и кокса, который в разные годы обеспечивал ЧЭМК значительный экономический эффект 1 5 млн. руб. в год. [38]
Основная часть серы удаляется еще до температуры 700 С. Наличие пара в восстановительной смеси способствует удалению серы, пар, разбавляя водород или метан, сглаживает экзотермические эффекты. [39]
При этом удельное электрическое сопротивление смесей не подчиняется правилу аддитивности. Примером удачного составления восстановительной смеси может служить предложенный нами состав из полукокса, кремнеземистого шлака с 5 - 75 % Si и кокса, который в разные годы обеспечивал ЧЭМК значительный экономический эффект 1 5 млн. руб. в год. [40]
Неочищенный имидохлорид растворяют в 100 мл абсолютного эфира. Этот раствор прибавляют к свежеприготовленной восстановительной смеси, полученной из 35 г сухого хлористого олова, 175 мл абсолютного эфира и сухого хлористого водорода, и смесь взбалтывают; вскоре начинают выпадать мелкие светло-коричневые кристаллы. Через несколько часов выделение кристаллов заканчивается. После этого реакционную смесь подвергают перегонке с водяным паром; взятая через 2 - 3 часа проба дестиллата оказывается прозрачной. Для выделения коричного альдегида дестиллат экстрагируют эфиром. После отгонки эфира оставшееся масло взбалтывают с двойным объемом насыщенного водного раствора - бисульфита натрия и смесь оставляют стоять в течение 2 час. Кристаллический продукт присоединения отфильтровывают и ( промывают этиловым спиртом и эфиром. С целью разложения его слабо нагревают с разбавленной серной кислотой. Выделившийся альдегид экстрагируют эфиром и эфирный раствор сушат над сернокислым натрием. Эфир отгоняют и остаток перегоняют в вакууме. Получают 8 9 г ( 92 %) коричного альдегида ст. кип. [41]
Пробу до 5 мл, содержащую до 100 мкг серы, помещают в круглодонную колбу, присоединенную к поглотительному сосуду, в который налит раствор ацетата цинка. В колбу вводят 20 мл восстановительной смеси, закрывают и через систему пропускают ток азота, предварительно очищенного пропусканием через 2 % - ный раствор перманганата калия, содержащий HgClz. Содержимое колбы быстро ( - 1 мин) доводят до кипения и кипятят в течение 10 мин. Образующийся сероводород отгоняют через холодильник, промывая перед поглощением слабым раствором хлористоводородной кислоты. [42]
К тому же раствору в реакционной колбе приливают 1 - 2 мл анализируемого раствора и проводят восстановление. Из результата анализа вычитают содержание серы в восстановительной смеси. [43]
Для построения градуировочного графика в реакционную колбу прибора для отгонки сероводорода вводят последовательно 0; 0 1; 0 2; 0 3; 0 5 и 0 7 мл стандартного раствора Na2S04, содержащего 10 мкг S / мл. Затем добавляют 5 мл НС1 и 15 мл восстановительной смеси. Для ее получения в коническую колбу емкостью 2 л помещают 240 г гипофосфита натрия, приливают 400 мл НС1 ( 1: 1) и 800 мл иодистоводородной кислоты. [44]
При белом шлаке сталь науглероживается незначительно. Для образования белого шлака в печь на шлаковый покров дополнительно загружают восстановительную смесь, состоящую из CaO, CaF2, молотого кокса и древесного угля. [45]
Страницы: 1 2 3 4