Cтраница 1
Вязкая реакционная смесь становится слегка окрашенной подвижной жидкостью. [1]
Вязкую реакционную смесь выливают в воду при перемешивании, нерастворимый сиропообразный осадок растирают с водой, чтобы удалить максимально возможное количество пиридина. Сиропообразный продукт растирают с ацетоном, чтобы освободиться от неидентифицированного ди - О-тозил-а - метил-в-галактопиранозида и вызвать кристаллизацию 6 - О-то-зил - а-метил - Б - галактопиранозида. Тозил-а-метил - в-галактопиранозид отфильтровывают, промывают ацетоном и высушивают в вакууме. [2]
Получают черную вязкую реакционную смесь; выход 2-хлор - 2 3 3-трифторциклобутилацетата низкий. Следующую стадию отщепления уксусной кислоты с последующим разрывом углеродной цепи выполняют при нагревании в электрической печи в реакционной трубке из стекла внкор. [3]
Подача катализатора осуществляется постепенно в количестве 1 5 - 2 % от веса загруженной массы, во избежание выбросов вязкой реакционной смеси. [4]
Смесь нагревают при температуре около 50 до полного растворения. К вязкой реакционной смеси прибавляют метанол для разложения комплекса. Обычная обработка смеси приводит к чистому диальдегнду с умеренным выходом. [5]
После этого проба с едким натром на ион ртути отрицательная. При охлаждении из вязкой реакционной смеси выделяются иглообразные кристаллы. Смесь оставляют стоять на ночь, затем тщательно отсасывают. [6]
После прибавления смесь оставляют в ледяной бане 30 минут, затем удаляют баню и оставляют еще полчаса при комнатной температуре. После охлаждения до комнатной температуры вязкую реакционную смесь сливают в стакан, содержащий 300 г колотого льда. Реакционную колбу многократно ополаскивают водой ( около 200 мл), которую приливают к основной порции. [7]
Взвесь, содержащую 46 г ( 2 моля) натрия и 350 мл гептана, охлаждают примерно до - 18 С и затем очень медленно прибавляют при перемешивании 107 г ( 1 моль) бромистого винила. Прибавление занимает около 3 час. Вязкая реакционная смесь имеет темно-синий цвет. [8]
За последнее время внедрена непрерывная полимеризация. Процесс проводят при атмосферном давлении за 18 - 24 ч в вертикальной трубе, которая обогревается посредством рубашки. По трубе вязкая реакционная смесь медленно опускается, затем поступает в камеру, в которой поддерживается вакуум; здесь отгоняется низкомолекулярная фракция, а полимер выдавливается в виде ленты или направляется по обогреваемому снаружи трубопроводу непосредственно на формование волокна в прядильные машины. [9]