Испытуемая смесь

Cтраница 1

Метод А. Смеси для предварительного испытания. [1]

Испытуемые смеси аэрируют только в начале испытания. [2]

Испытуемая смесь в количестве 10 г помещается к стальной цилиндр диаметром 26.7 мм, высотой 50 мм и толщиной стенки 4 мм. Стаканчик устанавливается на стальной плите, по деформации которой ( величина углубления) после взрыва судят о его силе. [3]

Испытуемые смеси аэрируют только в начале испытания. [4]

Испытуемую смесь перемешивают в лабораторных бегунах по установленному режиму и до изготовления из нее образцов хранят в банках с притертой пробкой. По изготовлении образцов испытание их производят немедленно. Высушенные образцы охлаждают и до испытания хранят в эксикаторе. Проверку свойств образцов проводят описанными выше обычными методами. [5]

Испытуемую смесь перемешивают непрерывно с помощью роторной мешалки со скоростью 5 об / мин в термостате при 33 С в течение 60 мин, разбавляют 5 мл того же буфера и центрифугируют при 500 g в течение 3 мин; су-пернатант отбрасывают. Сефарозу переносят на фильтр ватман CF / C диаметром 25 мм и промывают 50 мл того же буфера. [6]

Испытуемой смесью служила смесь бензола и дихлорэтана. [7]

Если испытуемая смесь с холодной 87 5 % - ной серной кислотой или с раствором фосфорной и серной кислот остается прозрачной, то все же в присутствии веществ, способствующих растворению ( например, к-бу-тиловый спирт), она может содержать небольшие количества углеводородов. Так как углеводороды образуют со многими, содержащими кислород соединениями, а также с водой, кипящие при более низкой температуре азеотропы 47, то часто можно повысить их содержание в первой фракции простой перегонкой или перегонкой с водяным паром. Для того чтобы отогнать большую часть углеводородов ( первая фракция), иногда бывает достаточно небольшого количества воды, содержащегося в смеси; иногда перед перегонкой приходится добавлять немного воды. [8]

Если испытуемая смесь с холодной 87 5 % - ной серной кислотой ил и с раствором фосфорной и серной кислот остается прозрачной, то все же в присутствии веществ, способствующих растворению ( например, н-бу-тиловый спирт), она может содержать небольшие количества углеводородов. Так как углеводороды образуют со многими, содержащими кислород соединениями, а также с водой, кипящие при более низкой температуре азеотрапы 47, то часто можно повысить их содержание в первой фракции простой перегонкой или перегонкой с водяным паром. Для того чтобы отогнать большую часть углеводородов ( первая фракция), иногда бывает достаточно небольшого количества воды, содержащегося в смеси; иногда перед перегонкой приходится добавлят-ь немного воды. [9]

Если испытуемая смесь полностью растворяется в воде, то, прежде чем приступить к анализу катионов, в небольшой части раствора проверяют наличие тиосолей, силикатов и комплексных цианидов, которые могут дать осадок наряду с хлоридами серебра, закисной ртути и свинца при добавлении соляной кислоты, что может послужить источником ошибок и затруднений в дальнейшем анализе. Для этого подкисляют водный раствор азотной кислотой. При наличии указанных соединений образуется осадок. [10]

Если испытуемая смесь полностью растворяется в воде, то прежде чем приступить к анализу катионов, в небольшой части раствора проверяют наличие тиосолей, силикатов и комплексных цианидов, которые могут образовать осадок наряду с хлоридами серебра, закисной ртути и свинца при добавлении соляной кислоты. Это может послужить источником ошибок, и затруднений в дальнейшем ходе анализа. Водный раствор подкисляют уксусной кислотой. При наличии указанных соединений образуется осадок. [11]

Раствор испытуемой смеси наносится нэ пластинку тонким капилляром на расстоянии 1 - 2 см друг от друга. Пятна веществ по возможности должны быть небольшими ( диаметр от 2 до 3 мм) и находиться не ближе 1 5 - 2 см от краев пластинки. [12]

Пробу испытуемой смеси осторожно нагревают в пробирке, снабженной термометром, отстоящим на 2 см от уровня жидкости. Чтобы избежать ошибок от появления низкокипящих продуктов разложения, пробирку греют на водяной или на масляной бане, температура которой также измеряется. Как и при твердых веществах, отмечают запах и приблизительную температуру разложения. [13]

Растворы испытуемых смесей наносят на пластину с помощью тонкого капилляра ( например, капилляра для определения температуры плавления); при погружении в раствор такие капилляры самопроизвольно заполняются под действием капиллярных сил. Нанесенные пятна испытуемых образцов должны быть расположены на расстоянии 1 - 2 см друг от друга, иметь небольшой размер ( 2 - 3 мм) и находиться не ближе 1 5 см от нижнего края пластины. Если раствор образца очень разбавленный, нанесение одного пятна повторяют несколько раз, дожидаясь после каждого нанесения испарения растворителя. Аналогично наносят растворы испытуемой смеси веществ и при разделении на пластинах с незакрепленным слоем. Для двумерного хроматографирования пятно располагают в одном из углов квадратной пластины на расстоянии 1 5см от краев. [14]

К навеске испытуемой смеси, содержащей 0 005 - 0 01 г дибазола, прибавляют каплю раствора NaOH и извлекают основание дибазола эфиром. [15]

Страницы: 1 2 3 4