Смещение - нулевая линия
Cтраница 4
 |
Схема прибора для определения ацильных групп. [46] |
Реакционная ячейка представляет собой пробирку из термостойкого стекла ( 90 х 5 мм, она закрывается пробкой, в которую вставлено два капилляра ( для входа и выхода газа), один из них доходит до дна, что и обеспечивает быстрое и полное выдувание продуктов реакции на хроматограф. Для устранения смещения нулевой линии при переключениях газа-носителя на реакционную камеру и мимо нее мембранный кран имеет компенсирующее устройство. [47]
 |
Программирование температуры при использовании. [48] |
На рис. 63 приведена хроматограмма нормальных парафинов вплоть до С2ь элюируемых из одной колонки длиной 6 6 м и диаметром 1 5 мм, содержащей 3 % апиезона L. Обратите внимание, что смещение нулевой линии незначительно даже при повышении температуры до 250 и при работе с высокочувствительным пламенно-ионизационным детектором. [49]
Этот процесс является нежелательным, поскольку может нарушить правильное функционирование детектора; приводит к постепенному уносу неподвижной жидкой фазы из колонки, изменяя тем самым величины удерживания исследуемых компонентов. Унос НЖФ из колонки вызывает смещение нулевой линии при режиме работы с программированием температуры. Во многих случаях, обычно для полимерных неподвижных жидких фаз, химическое разложение ограничивает максимальную рабочую температуру, которое возникает вследствие окисления микропримесями кислорода, присутствующими в газе-носителе или в результате реакции, катализируемой примесями или активными центрами поверхности твердого носителя. [50]
При подходе ключевого компонента к концу первой колонки переключается команда В ( Аь BI), при этом обе колонки ( К и Km) продуваются одними тем же потоком газа-носителя, и ключевой компонент и сопутствующие компоненты ( если их не удалось отделить на первой колонке) переходят во вторую колонку. При этом может иметь место смещение нулевой линии, которое при включенной автоматической установке нуля не будет заметно. [51]
Этот процесс является нежелательным, поскольку может нарушить правильное функционирование детектора; приводит к постепенному уносу неподвижной жидкой фазы из колонки, изменяя тем самым величины удерживания исследуемых компонентов. Унос НЖФ из колонки вызывает смещение нулевой линии при режиме работы с программированием температуры. Во многих случаях, обычно для полимерных неподвижных жидких фаз, химическое разложение ограничивает максимальную рабочую температуру, которое возникает вследствие окисления микропримесями кислорода, присутствующими в газе-носителе или в результате реакции, катализируемой примесями или активными центрами поверхности твердого носителя. [52]
 |
Наименьший детектируемый полезный сигнал. [53] |
Быстрое хаотическое изменение фонового сигнала называется шумом. Шум наблюдается на самописце как разностороннее смещение нулевой линии. Для измерения шума необходимо устройством компенсации установить перо самописца в нулевое положение и включить предел измерения, на котором наблюдается колебание нулевой линии. На самописце шум измеряется как ширина нулевой линии. [54]
Чувствительность детектора к изменениям скорости потока налагает жесткие требования на насосную систему хроматографа. Если при изменениях скорости потока происходят смещения нулевой линии детектора, то при наличии пульсирующего потока возрастут шумы детектора, что ограничит его использование с диафрагменны-ми и поршневыми насосами пульсационного типа. Детектор, чувствительный к колебаниям скорости потока, имеет ограниченное применение и при использовании насосов постоянного давления. [55]
 |
Дрейф и флуктуации нулевой линии. [56] |
Современные интеграторы и некоторые типы усилителей могут компенсировать дрейф нулевой линии. Кроме дрейфа, могут также иметь место смещения нулевой линии, которые обычно называются флуктуациями. [57]
Многие отвечающие всем основным требованиям жидкие фазы, к сожалению, заметно летучи, особенно при высоких температурах. Между тем известно, что это приводит к смещению нулевой линии хромато-граммы и, следовательно, мешает наблюдению и измерению микроколичеств компонентов смеси. [58]
Испарение жидкой фазы часто называют улетучиванием. Если фаза улетучивается из колонки, то возникают шумы, смещение нулевой линии и изменения характеристик колонки. [59]
 |
Удерживаемые объемы для некоторых из полученных адсорбентов. [60] |
Страницы: 1 2 3 4 5