Cтраница 3
По окончании конденсации перемешивание прекращают, содержимое колбы охлаждают и сливают верхний водный слой. Оставшуюся в колбе смолу сушат при 60 - 70 С и остаточном давлении 300 - 400 мм рт. ст., к концу сушки давление снижают до 40 - 50 мм рт. ст. Горячую высушенную смолу выливают в фарфоровую чашку. Из готовой смолы получают прессизделие или пенопласт, оставив часть смолы для анализов. [31]
В реакционную колбу загружают фурфуриловый спирт и форма - лин, а затем при перемешивании вводят предварительно растворенную в воде борную кислоту. Смесь нагревают на кипящей водяной бане в течение 7 - 8 ч, заменяют обратный холодильник прямым ( см. рис. 49) и отгоняют воду при 70 С и остаточном давлении 100 мм рт. ст. Горячую высушенную смолу выливают в фарфоровую чашку, а затем отверждают ( см. Работу № 54), оставляя часть смолы для анализа. [32]
В производстве прессовочных материалов обычно используются сухие новолачные фенолоформальдегид-ные смолы, технология изготовления значительно проще, чем резольных, так как исключает возможность их желатинизации во время поликонденсации и сушки. Процесс их получения аналогичен процессу получения резольных смол, за исключением соотношения исходных компонентов, которое составляет 0 8 - 0 85 моля формальдегида на 1 моль фенола, и катализатора, в качестве которого используется соляная кислота. Высушенная смола подвергается термической обработке при 115 - 120 С для повышения температуры размягчения. [33]
Поликонденсация реакционной смеси протекает при 90 С в течение 20 - 30 мин до расслоения массы на смолу и водный слой. После этого при включенном на прямую холодильнике 7 и вакууме не менее 500 мм рт. ст. начинается отгон из аппарата воды и сушка смолы. Высушенная смола сливается в приемник смолы 8, откуда поступает в смеситель 11 для приготовления фаолитовой массы. [34]
Для получения прозрачной прессовочной композиции без наполнителя 1 моль меламина конденсируется с 3 молями формальдегида, взятого в виде 30 % - ного раствора. Контрольной пробой является выделение смолы при разбавлении водой. Высушенная смола имеет вид губчатой массы и легко измельчается в порошок. Прессованные изделия получаются прозрачными, как стекло. [35]
К 62 г этиленгликоля ( 1 моль) и 370 г эпихлоргидрина ( 4 моля) при 115е я течение 3 час. При атом за 4 часа с избытком эпихлоргидрина отгоняется 113мл воды. Промытая и высушенная смола содержит: 0 601 % эпоксидных групп, 0 35 % ОН-групп, 0.01 % опыляющегося хлора, 0 054 % связанного, неомыляющегося хлора. [36]
К 62 г этиленгликоля ( 1 моль) и 370 г эпихлоргидрина ( 4 моля) при 115 в течение 3 час. При этом за 4 часа с избытком эпихлоргидрина отгоняется 113 мл воды. Промытая и высушенная смола содержит: 0 601 % эпоксидных групп, 0 35 % ОН-групп, 0.01 % омыляющегося хлора, 0 054 % связанного, неомыляющегося хлора. [37]
В конденсат вводят 100 вес. Полученный продукт подвергают сушке распылением или на барабане. Порошок высушенной смолы может храниться в течение нескольких месяцев без изменения. Он легко растворяется в воде. Для применения в качестве клеев или основы пресскомпо-зиций в него необходимо вводить кислые катализаторы. [38]
По окончании поликонденсации реакционную смесь охлаждают до 60 С и нейтрализуют едким натром, растворенным в 8 мл воды. После перемешивания смеси в течение 15 мин обратный холодильник заменяют прямым ( см. рис. 49) и отгоняют воду при остаточном давлении 80 - 100 мм ртп. Горячую высушенную смолу выливают в фарфоровую чашку, а затем отверждают, оставляя часть смолы для анализа. [39]
Процесс сушки новолачной смолы сводится к удалению из нее воды, метилового спирта, формальдегида, катализатора, некоторых побочных продуктов реакции конденсации и частично фенола. Сырая смола содержит до 20 % воды, около 12 % фенола и 2 % формальдегида. По мере удаления этих продуктов смола становится все более и более вязкой, переходя посте-i пенно в твердое и хрупкое при обыкновенной температуре состоя иие. Качество высушенной смолы, или обезвоженной, значительно повышается. [40]
В реакционной колбе при перемешивании растворяют 25 - 40 г трикрезола в рассчитанном количестве формалина. Затем по каплям при перемешивании вводят контакт Петрова и колбу постепенно нагревают на водяной бане до 95 - 98 С. Нагревание продолжают при этой температуре до разделения реакционной смеси на два слоя. Верхний водный слой сливают, а смолу сушат при 60 - 70 С и остаточном давлении 300 - 400 мм рт. ст. вначале и 40 - 50 мм рт. ст. в конце сушки. Горячую высушенную смолу выливают в фарфоровую чашку и охлаждают. Из смолы получают прессизделие, оставив часть смолы для анализов. [41]
Для прессовочных материалов чаще нужны сухие фенолфор-мальдегидные смолы. Изготовление сухих резольных смол, как уже было сказано, требует больших предосторожностей. Производство сухих новолачных смол технологически проще, так как исключается опасность их желатинизации во время конденсации и сушки. Процесс их получения сходен с процессом получения резольных смол. Отличие заключается в рецептуре ( на 1 моль фенола 0 6 - 0 8 моль формальдегида, катализатор-соляная кислота) и в том, что высушенная смола подвергается термической обработке при 115 - 120 С с целью повышения температуры размягчения. [42]
Частички смолы величиной от 50 до 80 меш удобны для экспериментов, так как фазы могут быть легко отделены и равновесие достигается довольно быстро. Смолу сначала очищают и выдерживают при размешивании с раствором, содержащим избыток ( 5 - 10 %) сильной кислоты, или раствором, содержащим избыток высоко диссоциированной соли с подходящим катионом [52]; если требуется смола в натриевой форме, используется натриевая соль. После каждой обработки смоле дают осесть и раствор вместе с маленькими частицами смолы декантируют. Не следует допускать пересушки смолы, так как в этом случае она гигроскопична и приводит к ошибочным результатам. Смолы, высушенные на воздухе, следует хранить в плотно закрытых сосудах для предотвращения изменения содержания влажности и, следовательно, изменения экспериментальных констант распределения &, которые обычно определяются в миллилитрах на грамм высушенной смолы. Навеску воздушно-сухой смолы следует нагревать до постоянного веса при 105 - 110 так, чтобы можно было определить содержание влаги. Тогда коэффициенты распределения могут быть выражены в миллилитрах на грамм сухой смолы. В этой форме можно сравнивать результаты, полученные разными исследователями. [43]