Cтраница 2
Навеску 0 5 г измельченной смолы, взятую с точностью 0 0002 г, растворяют в 5 мл толуола и помещают в делительную воронку емкостью 35 - 40 мл. Содержимое воронки экстрагируют, взбалтывая 3 мин с 8 мл раствора едкого натра. Дают смеси отстояться до тех пор, пока верхний ( толуольный) слой не станет совершенно прозрачным. Нижний ( водный) слой, обычно мутный, сливают в стакан емкостью 25 - 40 мл. К оставшемуся в воронке раствору добавляют еще 2 мл раствора едкого натра и после отстаивания водный слой сливают в тот же стакан. Нейтрализуют содержимое стакана 2 5 мл соляной кислоты до слабокислой реакции по конго красному и добавляют 10 мл воды. Выпавшую в осадок смолу отделяют фильтрованием через два плотных бумажных фильтра, 4 - 5 раз промывая ее холодной водой и собирая фильтрат в мерную колбу емкостью 100 мл. Доводят объем раствора в колбе водой до метки. Вносят аликвотную часть раствора ( 5 мл) в мерную колбу емкостью 50 мл, куда добавляют в той же последовательности те же реактивы, что и при построении калибровочного графика. В тех же условиях измеряют оптическую плотность раствора. Содержание формальдегида в аликвотной части раствора находят по калибровочному графику. [16]
Навеску около 2 г измельченной смолы или клея, взятую с точностью до 0 0002 г, помещают в круглодон-ную колбу, прибавляют 200 мл бензола, присоединяют колбу к холодильнику и помещают ее в водяную баню при температуре 40 С. Нагревание ведут в течение 6 ч и оставляют на ночь. Затем сливают бензол в коническую колбу, а смолу повторно обрабатывают 100 мл бензола при 40 С в течение 6 ч, после чего бензол сливают в коническую колбу, содержащую первую порцию бензола. Остаток бензольного раствора сливают в чашку Петри и оставляют на ночь при температуре 20 С, Выделившиеся кристаллы резорцина отфильтровывают через стеклянный фильтр с пористой пластинкой № 4, сушат в эксикаторе до постоянного веса и взвешивают. Чистоту выделившегося резорцина проверяют по температуре плавления. [17]
Около 0 5 г измельченной смолы, взвешенной с точностью до 0 0002 г, растворяют в дистиллированной воде, в мерной колбе емкостью 100 мл, раствор в колбе разбавляют до метки дистиллированной водой и хорошо перемешивают. Осадок промывают дистиллированной водой до отрицательной реакции на ион хлора ( проба с раствором нитрата серебра) и сушат до постоянного веса при 100 С. [18]
Для определения 50 г измельченной смолы помещают в колбу емкостью 1 л, приливают 400 - 500 мл горячей ( 60 - 80) воды и присоединяют колбу к парообразователю с холодильником, соединенным с аллонжем и приемной бюреткой емкостью 50 мл. На нижний конец бюретки надевают отводную резиновую трубку, конец которой опускают в мерный цилиндр емкостью 200 мл. [19]
Навеску около 2 г тонко измельченной смолы отвешивают по разности в бюксе или на часовом стекле с точностью до 0 0002 г и помещают в длин-ногорлую круглодонную колбу емкостью 1000 мл. [20]
Растворяют 0 25 г тонко измельченной смолы в 25 мл 98 % - ной серной кислоты при комнатной температуре и энергичном встряхивании. С этим раствором проводят следующие испытания. [21]
Растворяют 0 25 г тонко измельченной смолы в 25 мл 98 % - ной серной кислоты при комнатной температуре и энергичном встряхивании. [22]
После загрузки древесной муки и измельченной смолы непосредственно в смеситель 4 загружают уротропин, краситель, смазывающие вещества и другие добавки, предварительно смешанные в отдельном лопастном смесителе. [23]
Навеску 1 - 2 г тонко измельченной смолы, взятую с точностью до 0 0002 г, вносят в круглодонную колбу емкостью 500 мл, растворяют в 20 - 25 мл этилового спирта, прибавляют 100 мл воды и из полученной эмульсии отгоняют альдегиды с водяным паром в мерную колбу емкостью 500 мл. [24]
Навеску 0 1 - 0 2 г измельченной смолы помещают в коническую колбу емкостью 100 мл, суспендируют в 25 мл раствора соляной кислоты в диоксане, закрывают пробкой и оставляют стоять в течение 15 мин. [25]
После этого в чашечку насыпают 2 г хорошо измельченной смолы и нагревают 4 минуты, в результате чего смола плавится. [26]
Навеску около 1 0 - 1 5 г тонко измельченной смолы взвешивают с точностью до 0 0002 г и переносят в круг-лодонную колбу прибора для перегонки с паром. [27]
Затем в стаканчик постепенно засыпают при перемешивании 5 г измельченной смолы и температуру нагрева поднимают до 240 С. Время, необходимое для достижения температуры 240 С, считая от начала нагрева, не должно превышать 10 - 15 мин. Сплав масла со смолой выдерживают при 240 2 С в течение 15 мин. [28]
Эти дополнительные операции заключаются в экстракции мономера горячей водой из измельченной смолы ( крошки), в отжиме и сушке смолы, а также выпаривании больших количеств воды ( до 50 кг на 1 кг смолы) для регенерации капролактама. [29]
Для определения растворимости абиетиновой смолы в спирте берут 5 г измельченной смолы и растворяют в 50 мл 95 - 96 % - ного этилового спирта при кипячении с обратным холодильником в течение 45 минут. При полной растворимости смолы раствор после охлаждения должен оставаться прозрачным или лишь слегка опалесцировать. [30]