Избыток - едкий каль
Cтраница 2
 |
Колба Шимеля. [16] |
По окончании омыления содержимому колбы дают остыть, холодильник и пробку омывают дистиллированной водой ( приблизительно 30 мл) и, прибавив 2 - 3 капли фенолфталеина, отти-тровывают избыток едкого кали 0 5 н раствором серной кислоты. [17]
 |
Колб Шимеля. [18] |
По окончании омыления содержимому колбы дают остыть, холодильник и пробку омывают дистиллированной водой ( приблизительно 30 мл) и, прибавив 2 - 3 капли фенолфталеина, отти-тровывают избыток едкого кали 0 5 н раствором серной кислоты. [19]
Едкие щелочи способны металлировать цнклопентадиен. Это объясняется тем, что избыток едкого кали связывает воду, образующуюся при реакции. [20]
Анисовая кислота может быть приготовлена из параоксибен-зойной. Эта последняя, при действии избытка едкого кали, выменивает оба пая своего водного водорода на металл, который, в свой черед, двойным разложением с йодистым мэфилом, может быть замещен этим радикалом. Полученный таким образом двумэфильный эфир производит, под влиянием щелочей, соль анисовой ( мэфило-параоксибензойнои) кислоты. [21]
При катализе ионами серебра: соединение ( 5), которое можно получить из циклооктатетраена, превращается в ( 6) с 80 % - ным выходом. Остальные стадии включают гидролиз под действием избытка едкого кали в водном этиленгликоле-с образованием азосоединения ( 7), которое при мягком окислении воздухом теряет азот, давая полубуллвален ( 8) в качестве единственного летучего продукта. [22]
Азосоединения получаются восстановлением нитросоединений. Так, азобензол может быть получен восстановлением нитробензола хлористым оловом в присутствии избытка едкого кали. [23]
Авторы синтеза применяли на этой стадии 55 мл соляной кислоты; проверявшие синтез констатировали, что для нейтрализации смеси этого количества было недостаточно. Цель подкисле-ния состоит не в выделении в свободном состоянии циклобутан-дикарбоповой кислоты, а только в удалении углекислых солей и избытка едкого кали. После того как углекислота будет удалена, раствор подщелачивают аммиаком; поэтому следует избегать значительного избытка соляной кислоты. [24]
Этот факт был впервые отмечен В. Подобное наблюдение ими было сделано и в случае анисового альдегида. Двухмолярный избыток едкого кали неоднократно использовался позднее и другими авторами. [25]
Очень немногие амиды могут быть определены стандартными методами омыления, так как условия для этого недостаточно жестки. В описанной здесь методике количественное омыление достигают при повышенных температурах. После реакции избыток едкого кали титруют стандартным раствором соляной кислоты в метаноле со смесью индикаторов - ализариновый желтый и R-ксиленцианол. [26]
Осадок после отстаивания отсасывают на воронке Бухнера и промывают водой, не содержащей двуокиси углерода. Воронку закрывают сверху фильтровальной бумагой, помещают в шкаф и сушат при 120 С. Если для осаждения берется избыток едкого кали и осадок хранится под раствором в течение нескольких часов ( его нужно время от времени взбалтывать), кристаллики гидроокиси кальция несколько укрупняются. Хранить гидроокись кальция необходимо в закрытой склянке. [27]
Полученный раствор охлаждали, прикапывали в избыток концентрированного едкого кали и затем отгоняли кетоны ( 80 г) с водяным паром. При перегонке на колонке с вращающейся лентой высотой 1 м получено 5 мол. [28]
Полученный раствор охлаждали, прикапывали в избыток концентрированного едкого кали и затем отгоняли кетоны ( 80 г) с водяным паром. При перегонке на колонке с вращающейся лентой высотой 1 м получено 5 мол. [29]
Желтая или буроватая алкогольная жидкость, которую при приготовлении калиевой соли азобензойной кислоты из нитробензола сцеживают с этой соли, содержит легко растворимую в воде и алкоголе калиевую соль особой кислоты. Раствор этой соли легко и быстро становится бурым при упаривании. Даже если при ее приготовлении избегать избытка едкого кали настолько, что после испарения винного спирта и смешения с водой еще выделяется немного неизменившегося нитробензила, то все же соляной остаток, так же как и его раствор в воде, интенсивно бурого цвета. Из последнего кислоты осаждают при осторожном добавлении сначала бурые хлопья, в результате чего жидкость светлеет, а затем при новом добавлении кислоты - менее окрашенный осадок. [30]
Страницы: 1 2 3