Cтраница 2
Если в растворе присутствует избыток щавелевой кислоты, то поведение церия оказывается более сложным. В табл. 8 и 9 показано, как изменяется концентрация церия в растворе при длительной перекристаллизации осадков оксалата урана в различных условиях. В соответствии с данными Кольтгоффа и Розенблюма [78] церий в некоторых случаях осаждался на свежеобразованных мелких кристаллах в возрасте 5 - 10 мин. Возраст осадка отсчитывается с того момента, как начато перемешивание стеклянной палочкой, пересыщение в этих условиях снимается приблизительно за 5 мин. Во всех опытах, кроме 9 и 10 ( табл. 8), в осадке находится одинаковое количество урана - около 20 мг, объем раствора всегда составлял 100 мл. [16]
В этом случае перманганатом оттитровывают не избыток щавелевой кислоты, а непосредственно то количество кислоты, которое было связано с кальцием. [17]
Когда черный цвет двуокиси марганца исчезнет, титруют избыток щавелевой кислоты раствором перманганата. [18]
Когда черный цвет двуокиси марганца исчезнет, титруют избыток щавелевой кислоты раствором перманганата. [19]
Оксалаты фильтруют, тщательно отмывают горячей водой от избытка щавелевой кислоты и сушат при 110 в течение 8 - 12 час. [20]
Объем раствора перканганата калия, израсходованного на титрование избытка щавелевой кислоты, должен быть не более 7 мл, в противном случае определение повторяют, разбавив анализируемую пробу дистиллированной водсй. Предварительно определяют окисляемость дистиллированной водой, как описано в методике. [21]
Объем раствора перманганата калия, израсходованного на титрование избытка щавелевой кислоты, должен быть не более 7 мл, в противном случае определение повторяют, разбавив анализируемую пробу дистиллированной водой. Предварительно определяют окисляемость дистиллированной водой, как описано в методике. [22]
Объем раствора перманганата калия, израсходованного на титрование избытка щавелевой кислоты, должен быть не более 7 мл, в противном случае определение повторяют, разбавив анализируемую пробу дистиллированной водой. [23]
Оксалаты фильтруют, тщательно отмывают горячей водой от избытка щавелевой кислоты и сушат при 110 в течение 8 - 12 час. [24]
Температуру повышают до 200 и таким образом полностью удаляют избыток щавелевой кислоты. Для сравнения в баню помещают пробирку с равным количеством дигидрата щавелевой кислоты. После достаточно длительного нагревания в охлажденной пробирке не должно оставаться щавелевой кислоты. К охлажденной реакционной смеси прибавляют несколько миллиграммов тиобарбитуровой кислоты и содержимое пробирки растирают стеклянной палочкой. На положительную реакцию указывает образование красного вещества. [25]
Лучшие результаты дает объемное использование той же реакции, а именно титрование избытка щавелевой кислоты марганцовокислым калием. [26]
Избыток перманганата разрушается отмеренным количеством стандартной щавелевой кислоты в присутствии серной кислоты, а избыток щавелевой кислоты оттитровывается пер-манганатом калия. [27]
Одну часть обезвоженной щавелевой кислоты нагревают с одной частью абсолютного спирта до 135, дают смеси остыть, отфильтровывают от избытка щавелевой кислоты, упаривают под вакуумом на масляной бане, нагретой не более чем до 140, и наблюдают за тем, как при падении вакуума постепенно начинается распад еще находящейся в растворе щавелевой кислоты и затем при улучшении вакуума этот распад идет до конца. [28]
Краситель образующийся при действии перекиси водорода на наш реактив, повидимому, тот же самый краситель, который получается при действии избытка щавелевой кислоты и при действии гипохлоритов на анилин. Во всех трех случаях окраска исчезает через некоторое время. Эта неустойчивость красителя не позволяет приготовить колориметрическую шкалу для количественного определения перекиси водорода. [29]
Полученный раствор, окрашенный в малиново-красный цвет, упаривают на водяной бане досуха, а сухой остаток обрабатывают ацетоном, чтобы избавиться от избытка свободной щавелевой кислоты, и нагревают до 150 для удаления сублимацией ее остатков. [30]