Cтраница 1
Избыток литийалюминийгидрида и металлические комплексы разлагают, для чего из капельной воронки к хорошо перемешиваемой смеси осторожно прибавляют 82 мл дистиллированной воды. После этого реакционную смесь перемешивают еще 30 мин. Затем отгоняют эфир от фильтратов и оставшуюся маслянистую жидкость перегоняют при пониженном давлении. [1]
Избыток литийалюминийгидрида и металлические комплексы разлагают-для чего - из капельной воронки тг-жфотдо - - тгеремд шиваемой смеси осторожно прибавляют 82 мл дистиллированной воды. После этого реакционную смесь перемешивают еще 30 мин. Затем отгоняют эфир от фильтратов и оставшуюся маслянистую жидкость перегоняют при пониженном давлении. [2]
Синтез проводят, прибавляя оловооргани-ческое соединение к избытку литийалюминийгидрида в эфире, диоксане или тетрагидрофуране. Смесь перемешивают в течение нескольких часов, непрореагировавший литийалюминийгидрид разлагают водой и вещество очищают перегонкой в вакууме. [3]
К трициклогексилхлорсилану, растворенному в эфире, прибавляют по каплям избыток литийалюминийгидрида в растворе эфира. После получасового кипячения реакционной смеси эфир отгоняют, а остаток растворяют в петро-лейном эфире. Раствор нагревают, и непрореагировавший гидрид и минеральные соли отфильтровывают; растворитель отгоняют. [4]
Раствор 3 г трициклогексилгерманола в сухом эфире прибавляют к большому избытку литийалюминийгидрида в эфире; реакционную смесь кипятят с обратным холодильником 2 часа. Избыток литийалюминийгидрида разлагают разбавленной серной кислотой, эфир органического слоя отгоняют в вакууме. [5]
Раствор 2 г гексафенилдигерманоксана в 25 мл сухого эфира прибавляют по каплям к эфирному раствору, содержащему избыток литийалюминийгидрида, и кипятят 3 часа с обратным холодильником в аппаратуре, исключающей влагу. Литийалюминийгидрид разлагают разбавленной серной кислотой. [6]
Раствор 3 г трициклогексилгерманола в сухом эфире прибавляют к большому избытку литийалюминийгидрида в эфире; реакционную смесь кипятят с обратным холодильником 2 часа. Избыток литийалюминийгидрида разлагают разбавленной серной кислотой, эфир органического слоя отгоняют в вакууме. [7]
Примером реакций этого типа является восстановление бромциклогек-сана. К нагретому до кипения раствору бромциклогексана в эфире прибавляют избыток литийалюминийгидрида и оловоорганическвд галогенид. Этот способ удобен для восстановления галогенидов, не содержащих функциональных групп, которые легко восстанавливаются литийалюминийгидридом. [8]
Прозрачный раствор 5 8 г литийалюминийгидрида в 100 мл безводного эфира прибавляют по каплям при перемешивании к раствору 32 г этилового эфира 2-пирролук-сусной кислоты [263] в 150 мл сухого эфира. После прибавления раствора литийалюминийгидрида смесь кипятят полчаса на водяной бане, затем охлаждают льдом и избыток литийалюминийгидрида разлагают водой. Твердый осадок экстрагируют эфиром, эфирные растворы соединяют, сушат и отгоняют эфир а остаток перегоняют в вакууме. [9]
Реакционную колбу, в которой под гексаном находится проба, хорошо продувают азотом и охлаждают в ледяной бане. Вливают 30 мл тетрагидрофурана, перегнанного над литийалюминнйгидридом и содержащего столько литийалюминийгидрида, что индикатор окрашен в слабо-коричневый цвет. Затем по каплям подают 30 мл реакционного раствора. Реакция вначале идет медленно, затем ускоряется. Скорость подачи реакционного раствора устанавливают таким образом, чтобы закончить подачу примерно через 5 мин. После этого помещают колбу в водяную баню с температурой 25 Сив течение 3 ч перемешивают содержимое колбы магнитной мешалкой. Избыток литийалюминийгидрида разлагают прибавлением 10 мл спиртового раствора нитрата аммония. Этот раствор вводят сначала по каплям, до начала явного выделения водорода, а затем при перемешивании вливают остальное количество. В конце прибавляют 3 мл концентрированного водного раствора аммиака и смывают 20 мл спиртового раствора нитрата аммония. Содержимое колбы переносят в стакан на 250 мл, смывая еще 70 мл спиртового раствора нитрата аммония. [10]