Избыток - молибдат - аммоний
Cтраница 2
Для отмывания спиртового слоя от избытка молибдата аммония в воронку вносят 4 мл 0 5 N H2SO4, к которой добавлено 0 1 г аскорбиновой кислоты а 100 мл раствора, и встряхивают 1 мин. После отстаивания кислотный слой отбрасывают. Затем тщательно отмывают носик воронки от следов промывных вод би-дистиллятом. [16]
 |
Реакции осаждения, используемые для открытия алкалоидов. [17] |
Подкислить теплый р-р Na2HPO4 HNO3; 4 избыток молибдата аммония. [18]
 |
Реакции осаждения, используемые для открытия алкалоидов. [19] |
Подкислить теплый р-р Na2HP04 HNO3; - f избыток молибдата аммония. [20]
 |
Реакции осаждения, используемые для открытия алкалоидов. [21] |
Подкислить теплый р-р Na2HP04 HN03; - j - избыток молибдата аммония. [22]
В настоящей работе в качестве экстрагента применен бутилацетат вместо бутанол-хлороформной смеси [1], что значительно упрощает отмывку избытка молибдата аммония. [23]
Установлено, что водный раствор аскорбиновой кислоты в присутствии винной восстанавливает молибден, связанный в комплекс, не затрагивая избытка молибдата аммония. Мэрфи и Райли ( 1962) нашли, что введение в раствор калия сурьмяновиннокислого позволяет получить синюю окраску без нагревания. Окраска устойчива во времени и пропорциональна концентрации фосфора в растворе. В нижеописываемой модификации Ватанабе и Олсена ( 1965) этот метод применяется при исследовании почв. [24]
Эти авторы установили, что водный раствор аскорбиновой кислоты в присутствии винной кислоты восстанавливает лишь молибден, связанный в комплекс, не затрагивая избытка молибдата аммония. [25]
Часть осадка растворяют в азотной кислоте и к полученному раствору прибавляют небольшое количество винной кислоты ( в присутствии винной кислоты арсенат-ионы не образуют желтый продукт при реакции с молибдатом аммония) и избыток молибдата аммония. Если смесь окрасилась в желтый цвет фосфоромолибдата аммония, то это свидетельствует о присутствии ортофосфат-ионов в исходном анализируемом растворе. [26]
По в а н а д а т о м е т р и ч е с к о м у методу определения кальция [536] к исследуемому раствору прибавляют стандартный раствор молибдата аммония. После выпаривания раствора полученного молибдата кальция избыток молибдата аммония от-титровывают вападатометрически с фенилантрапиловой кислотой. [27]
С помощью радиоактивных изотопов было показано, что количество осаждающегося As зависит от избытка молибдата аммония и температуры, при которой проводят осаждение. В этой же работе было найдено, что нитрат железа инги-бирует осаждение фосфата ( так же, как и арсената), нитраты хрома ( 111), никеля ( II) и марганца ( II) оказывают меньше влияния на скорость образования осадка. [28]
При определении малых количеств фосфора в окиси свинца его следует отделить от основной массы анализируемого образца. Так как свинец в азотнокислом растворе соединяется с молибдатом, образуя РЬ МоО4, то для получения фос-форномолибденового комплекса ( ФМК) и полного связывания свинца следует добавлять избыток молибдата аммония. При соответственном рН проводят экстракцию ФМК бутил-ацетатом. Мышьяк и кремний при этом, если они находятся в качестве примеси в окиси свинца, остаются в водной фазе. Восстановление ФМК проводят в органической фазе. Мышьяк и кремний, присутствующие в образце, не мешают определению, так как в качестве экстрагента применяется бутилацетат. [29]
Кремневая кислота также попадает в осадок, поэтому ее предварительно удаляют из раствора. Присутствие в растворе соляной и серной кислот, а также их аммонийных солей замедляет осаждение фосфора молибдатом аммония. Влияние небольших их количеств устраняется увеличением избытка молибдата аммония. [30]
Страницы: 1 2 3